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标题:[未解决][求助]盖布瑞尔反应加什么催化剂？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
teddy[使用道具]
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发表于 2014-2-11 21:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]盖布瑞尔反应加什么催化剂？

底物是一个甲磺酸酯，和邻苯二甲酰亚胺钾发生盖布瑞尔反应，但是收率太低了，温度从八十度到一百五十度都试过了，对收率影响不大，请问能加入什么催化剂或是其他办法可以提高收率吗？
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发表于 2014-2-11 21:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试用大极性的非质子性溶剂如DMSO,DMF,NMP
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ass[使用道具]
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发表于 2014-2-11 21:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
就是用的dmf做溶剂
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-2-11 21:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感谢回复，底物活性应该够了，文献上有七八十的收率，可是我做的很低很低，请问这个反应可以加什么催化剂促进吗？
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-2-11 21:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试试相转移剂，四丁基碘化铵什么的，或者加一些无水氯化锂试试
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-2-11 21:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我认为是温度太高了，试一试室温
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-2-11 21:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加些碘化钾或碘化钠
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-2-11 21:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感谢你的回复，我也觉得可能是温度太高，因为后处理时发现产生了很多邻苯二甲酰亚胺，但是室温时候邻苯二甲酰亚胺钾在dmf中溶解性很差，
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-2-11 21:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你可以先把它溶解在DMF中，然后再加底物
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