小中大Boehm滴定法是根据不同强度的碱与酸性表面氧化物反应的可能性对氧化物进行定性与定量的分析,它是测定固体表面含氧官能团的一种有效方法。该方法利用NaHCO3仅中和炭表面的羧基,Na2CO3中和炭表面的羧基和内酯基,而NaOH中和炭表面的羧基、内酯基和酚羟基,从而根据碱消耗量的不同,即可计算出相应炭表面含氧官能团的数量。其中活性炭表面的羧基数量用碳酸氢钠的消耗量表示;内酯基数量由用碳酸钠和碳酸氢钠的消耗量之差表示; 酚羟基数量用氢氧化钠和碳酸钠的消耗量之差表示。具体的操作方法如下:分别称取0.75g的活性炭样品放3只25mL的具塞锥形瓶中,接着,分别用移液管移取 0.05mol/l的NaOH、Na2C03和NaHCO3各 25mL加到上述装有活性炭样品的锥形瓶中。然后,将锥形瓶放在室温静置48h,取上部清液 5mL,分别用稀盐酸溶液反滴定(加入数滴甲基橙指示剂),测定表面酸性官能团的含量,通过计算NaHCO3、Na2CO3和NaOH被中和的量,推算出活性炭表面酸性基团的数量。