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标题:[未解决]质谱接口温度的设置和色谱柱的类型，WAX柱设置多少度合适

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ztj970831[使用道具]
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发表于 2010-8-3 09:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

质谱接口温度的设置和色谱柱的类型，WAX柱设置多少度合适

质谱接口温度的设置和色谱柱的类型，柱温，分析的物质性质等有关，例如多溴二苯醚(PBDE)可能接口温度在320度左右，Wax极性的最高使用温度低（260度）要低点，DB-5MS柱可以设高点。安捷伦质谱接口的典型温度是280度。请问WAX柱设置多少度合理呢，是250或260度？如果设置 280度，超过柱子的最高使用温度，会引起什么问题（从柱箱到离子源的距离约20多厘米）？
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健康千万家[使用道具]
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发表于 2010-8-4 09:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
个人理解，质谱接口温度高于柱子最高使用温度应该影响不大，因为在柱子的那一段对分离所起的影响作用有限。
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hplcangel[使用道具]
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发表于 2010-8-4 10:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
虽然分离不是主要问题，但是分解产生的物质还是会进MS的。如果一定要用WAX柱，可以考虑选择VARIAN的VF-WAX，该柱子可以用于MS。如果还担心接口温度的话，可以买个带空管的，把空管的那头接接口。
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dxkuii[使用道具]
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发表于 2010-8-4 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个空管的要求也很高，要惰性，不吸附。这样会增加死体积，会不会有峰展宽？
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ztj970831[使用道具]
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发表于 2010-8-4 13:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问这个空管需用什么连接器连接柱子？
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amelican_beauty[使用道具]
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发表于 2010-8-5 14:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用过一种连接柱子的接头，白色的，像是塑料的，不过效果不是很好，还挺贵的。
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ztj970831[使用道具]
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发表于 2010-8-5 14:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
实际上我的一台仪器是用gerstel的十字分流器的后面连接阻尼空毛细管到质谱。接口温度280度对Wax柱子无什么影响。

但用HP5972，由于没有单独的离子源加热功能，只能靠接口的加热来间接加热离子源，所以接口的温度不能低，280度。但也使用WAX柱，也没事。可能是大概20多厘米的柱子刚开始烧坏后，流失完后趋于稳定，时间一长也没事了。
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心情se567[使用道具]
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发表于 2010-8-5 14:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空柱不推荐，接口产生的问题比柱过温肯定要多。
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sseia42[使用道具]
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发表于 2010-8-5 14:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有专门的带有空管的色谱柱卖的，出厂之前特意将一头的毛细管柱内的固定相去掉，但还是一整根柱子，无需任何接头，没有死体积，没有活性吸附点，专门用于MS的接口。
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ztj970831[使用道具]
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发表于 2010-8-6 10:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道哪家公司有卖的？真是个不错处理的方法，好的点子。下次可以买这种柱子去连接质谱。
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