原子吸收

最近做一个茶叶的标准品，标准品铅的含量是1.5mg/kg±0.2。称样量为0.58g。定容25ml，采用压力微波消化。加硝酸10ml消化。一个消化后赶酸定容，一个直接定容。用50ug/L的标准溶液作母液仪器自动配置标准溶液梯度。测量值应该为30~39ug/L，但是用石墨炉测量后，赶酸的测量值为10ug/L，未赶酸的为23ug/L。而用ICP测量，赶酸的为23ug/L，未赶酸的为32ug/L。请问什么情况会造成石墨炉测量值偏低（1、测量值均已经扣除试剂空白；2、标准溶液浓度值没有问题。）？请各位高手帮忙分析下。消化升温程序是常温15min到120℃保持10min，再 10min到150℃，保持10min，再15min到180℃，保持30min。

推测原因有二：
（1）样品在前处理时，将铅损失掉了一部分。
（2）灰化阶段温度过高或没有使用基体改进剂

进样量为10ul，基体改进剂也是10ul。基体改进剂为20g/L的磷酸二氢铵。
灰化温度400℃。

问题可能 出在你的石墨炉测试过程中，升温程序没有优化。

建议需要慢慢找了，
一个一个排除，
从标准曲线，仪器，样品前处理，三个因素去排除，
找到是那个地方的问题，不一定就是仪器的问题，
标准曲线和仪器建议配置一个单点来校正；
前处理建议做个添加回收

请问，是说我需要把升温程序各个步骤都进行优化处理吗？
石墨管使用过程中，灵敏度会变化，如何优化？

仪器的精度如何？仪器本身会不会有问题！

原子化温度呢？

将灰化和原子化温度进行优化
磷酸二氢铵浓度过高，你配个0.5%的浓度，等体积加入样品中浓度是0.25%
样品处理完是要赶酸的，酸度过高也影响结果。

干燥，灰化，原子化都要优化
干燥一般在90-120度
灰化：400-800度区间内优化（这是不加基体改进剂的情况，加基改的，可适度提高），由低到高，选择最佳
原子化：1700-1900度
优化后，测试稳定性会提高

那请问优化升温程序，一般用多大浓度的铅标准溶液？我的仪器程序采用的仪器默认的程序升温的。