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标题:[未解决]分子量为226的抗生素头孢类母环的杂质检测

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
menwanhui[使用道具]
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发表于 2010-8-4 15:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 menwanhui 为MSN好友 通过MSN和 menwanhui 交谈

 小中大

分子量为226的抗生素头孢类母环的杂质检测

我这有一头孢克肟初始原料，简称7-AVCA，是工厂作完，让我分析的。归一法，峰面积主峰占99.2%，单一杂质占0.6%。主峰分子量为226的小分子，如果要对单一杂质鉴别，做液质联用，对仪器的要求是什么，用什么样的仪器可以进行检测。
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  • miracle   2010-8-4 15:34  可用分  +2   鼓励新手，发起话题交流！
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aalabs01[使用道具]
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发表于 2010-8-4 16:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

FT-MS（傅立叶变换离子回旋共振质谱仪）

高分辨鉴定，用FT-MS,如果已知是物质化学组分，可以得出分子式，有问题可以交流下QQ：1335595606
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发表于 2010-8-4 16:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

FT-MS（傅立叶变换离子回旋共振质谱仪）

精密度可以精确到小数点后6位
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menwanhui[使用道具]
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发表于 2010-8-5 10:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 menwanhui 为MSN好友 通过MSN和 menwanhui 交谈

 小中大
杂质是没有单独分出来的，含量也很低。主要是看杂质是什么
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jianghai[使用道具]
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发表于 2010-8-5 14:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主自己都说了，对仪器的要求就是液质联用，质谱的检测范围要包括杂质的分子量。
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2010-8-5 14:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好用QTOF. 如果可能,可以用AB Sciex 5600 triple TOF, 即可做定性又可估定量.
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liuzhikunwq[使用道具]
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发表于 2010-8-5 14:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
朋友，仅仅这些条件，能完成分离吗？
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amelican_beauty[使用道具]
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发表于 2010-8-8 15:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
　　简单一点的杂质鉴定可以用LC-MS，看看杂质分子量，然后推断可能的合成副产物或者生产过程的原料;

　　复杂一点的鉴定，需要分离纯化杂质，然后做高分辨质谱，NMR的全套谱图，然后做波谱解析，得到杂质的化学结构;

　　关键是想做到什么程度，愿意花多少成本去做
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考研吧[使用道具]
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发表于 2010-8-8 15:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 amelican_beauty 于 2010-8-8 15:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
　　简单一点的杂质鉴定可以用LC-MS，看看杂质分子量，然后推断可能的合成副产物或者生产过程的原料;

　　复杂一点的鉴定，需要分离纯化杂质，然后做高分辨质谱，NMR的全套谱图，然后做波谱解析，得到杂质的化学结构;

　　关键是 ...

8楼说的很对，如果杂质很简单，质谱或许能推出来，如果太复杂了，要用几种方法共同鉴别的。
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