小中大国产火焰型原子吸收分光光度计的使用与维护(十年之经验!) 国产火焰型原子吸收分光光度计的使用与维护(十年之经验!)
摘 要 本文分析了国产火焰型原子吸收分光光度计的结构原理和特点, 指出他们的优势和缺陷; 根据实践经验, 总结了仪器的调试, 使用和维护的方法和程序; 同时分析一些仪器故障的产生原因及排除方法。对保障仪器的准确高效运转有一定的参考价值。
关键词 火焰原子吸收, 国产仪器, 调试, 使用, 维护
笔者现将十年来使用原子吸收分光光度计的一些实践经验总结出来, 与广大同行共同商讨。1 国产火焰原子吸收分光光度计的使用
1.1 仪器特点
原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下:
(1) 国产元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。
(2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。
(3) 我站的GGX2 Ⅱ型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。
1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX2 Ⅱ型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要求操作者在通电前仔细检查各功能键是否处于开机前(称待开机) 状态。如“A/ T”转换开关是处在“T”状态, “积分/ 不积分”是否处于“不积分”状态, 元素灯电源是否处于“关”状态, “负高压”是否处于“零”等等, 当一一检查无误后, 才能接通电源开关。同样, 关机之前也必须将各功能键恢复到关机前状态后才能切断电源。如遇突然停电, 必须先马上切断燃气和供电电源开关(或主机开关) , 然后将各功能键恢复到待开机状态, 这样就避免突然通电而损坏仪器。
1.3 仪器调试
要保证原子吸收分光光度计能够高效、准确、稳定地工作, 平时必须加强仪器维护管理, 一些小故障也须自己解决, 因此, 操作者必须熟悉仪器的调试工作。原子吸收分光光度计的调试工作主要有如下几项内容: ①光源位置(外光路) ; ②光学系统(内光路) ; ③原子化系统; ④电气; ⑤仪表板上各参数选择如扩展倍数、工作曲线校准、狭缝等等。对于光学系统和电气两部分调试工作出厂前已严格调试好的, 纵然运输过程中出现问题, 在开箱安装时生产厂的安装调试技术人员也一定为使用单位调试好, 因此平时使用一般无须调试。仪表板上的参数, 我们可根据文献资料、仪器说明书和测试方法的介绍, 有参考选择, 平时使用中变化也不大。下面介绍常遇到的光源调节和原子化系统调试等两部分内容。
(1) 光源调节国产原子吸收分光光度计上元素灯的灯座普遍采用比较简单粗糙的方式, 且只能有两个元素灯同时被点亮, 有些仪器工作灯与配用灯的转换也十分不便, 这是我们国产仪器的缺陷, 有些国外进口仪器能够同时点亮六个元素灯, 而且转动转换自如。另外, 某些国产元素灯光窗平面度、灯管、灯座曲直尺寸加工不精密, 在使用过程中稍不留意, 光轴偏移, 造成光能量损失, 从而大大地降低测试稳定性和灵敏性。因而, 操作者必须仔细观察元素灯外观状况, 认真研究仪器的灯座结构, 寻找容易造成光轴偏移的因素, 同时要掌握一些元素在一定电流下的能量值( T 值) 大小, 这样就能及时发现, 及时解决光偏的问题。如果光轴偏移, 一般情况下, 应再细心调节灯座上的四个调节螺丝, 若仍然偏差大, 检查灯座是否推放到位, 灯是否安装平稳合适(如果稍偏离几毫米, T 值将减少许多) , 如若是新购的灯, 检查光窗是否清洁透明, 窗口是否平滑, 有无折光现象, 当发现光窗被沾污, 必须用良好的镜头纸擦拭干净。若以上情况未发现, 或发现后处理了, 仍不解决问题, 所用的灯又是常用的正常灯, 不妨将元素灯从灯座上取下, 变换一下方位套入灯座, 再调节螺丝, 往往问题就解决了, 这主要是灯管与灯座卡口不完全匹配造成的。这里需要提醒注意的是移动拆装元素灯过程中必须轻拿轻放轻移, 绝不允许振动以免损坏阴极。
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