小中大 4. 其他配件:主要包括氢化物发生器、自动进样系统,石英原子捕集装置、石墨管类、富氧装置等。
4.1石英原子捕集装置:
对于使用火焰分析的需要提高(比正常火焰提高2--几十倍不等)下列元素灵敏度的可以考虑采购此附件:铅、金、银、钴、砷、锌、铊、锑、碲、锡、铋、镉、铜、钼、铁、镓、汞、铟、硒、锰、镍、铱、铂、钯、铑、钌等元素,目前热电、VARIAN、华洋等厂家都具有此附件可以选择,我大体看了几个厂家的附件,感觉在总体设计思路上还是国外的技术比较成熟。
4.2氢化物发生器:
主要是考虑元素砷、硒、锑、铋、锡、铅、碲、锗、镉、汞在火焰法测定中灵敏度不高而设计的(个人认为从实用分析角度考虑如果采购了石墨炉的就没必要采购这个附件了,当然了从研究方面还是有必要的,比方氢化物和石墨炉的连用技术)。用氢化物原子吸收光谱法测定上述痕量元素,灵敏度(普通灵敏度ng/ml:砷0.15、硒0.30、锑0.30、铅0.15、碲0.35、镉 0.25、铋0.35、锡0.30、汞0.5 )将有很大的提高,检出限比正常火焰的能提高约1-3个数量级,在这方面的研究,我国的原子吸收工作者做出了很多的研究,吴廷照教授的流动注射氢化物发生器在原子吸收中的应用,使氢化物原子吸收法的灵敏度和检出限都达到国际最佳水平,如测砷最佳灵敏度可达0.08ng/ml/1%( 文献指标为0.15 ), 检出限最佳可达0.06ng/ml,精密度RSD<2%。其中热电VP90、VI90、北京瀚时制作所WHG-102A2、Hitachi HFS-3、PE、VARIAN等厂家都生产此附件,在采购时可以根据需要想厂家咨询相关资料。
4.3自动进样系统:
该附件也是为了适应分析的自动化、大批量样品测试设计的,目前各大著名的原子吸收厂家(GBC、热电、PE、VARIAN、岛津、普析等)都有生产,性能也比较稳定,在选购时根据自己的需要主要考虑其样品位、进样体积精度(要求不能高于±0.1µL)、自动清洗、自动智能稀释、浓缩、自动配置标准系列、自动加入基体改进剂等功能即可,如果资金允许、样品量大、人手少的话可以考虑采购的。
4.4石墨管类:
主要包括普通管、热解管、平台管、石墨舟等多种特殊分析专用管。目前有的国外仪器的石墨管不能用国产的代替,见于以后单独采购时手续麻烦,价格昂贵,建议在采购设备时多订购一些,或许比另采购的方便,如果国内可以代替的,可以直接使用国内生产的也可以,查阅各方面的文献报道显示,国内石墨管用于测定分析的质量也是比较过关的,其他镀层的管子可以根据需要自己用普通的管子来做。
4.5富氧装置:
富氧装置(国产的如瑞利、华洋都有这个装置)主要是为了替代需要采用氧化亚氮-乙炔火焰(使用这个火焰比较危险的)分析的元素(如:钙、铝、钡、镧、钼、镓、钨、钒、锶、锡等部分稀土元素)设计的,其火焰温度根据分析的灵敏度在2300-2950度范围内可调,从目前掌握的资料看测定上述元素的特征浓度比空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔火焰都有显著的改善,因此,需要分析上述元素,采购单一火焰原子吸收的,可以考虑此项技术。
5. 软件操作平台:
一套好的软件操作平台与仪器本身的设计有很大的关系,采购者可以根据自己的需要来确定下面的内容:一般要求软件对分析数据具有可靠的安全性,可以和实验室的LIME系统有接口或输出、自动控制仪器及附件,鼠标操作,自动编辑分析方法(具有推荐方法)、自动进行数据的采集、处理、分析、自动进行条件优化选择(很重要的)、自动显示对分析过程各参数的实时监控、自动报警出现的错误并提示原因、自动进行QA/QC控制。
结束语:希望上面的浅谈能够给大家一点启示,在真正选购仪器时,可以与自己分析样品性质、要求、操作人员素质等实际情况综合起来考虑,选择适合自己的就是最好的,并不一定要求所有的部件都要选择最佳的才是最好的,整体性能搭配合理才是最重要的。
参考文献:
1. 邓勃,何华焜,原子吸收光谱分析,北京:化学工业出版社,2004。
2. 邓勃,应用原子吸收与原子荧光光谱分析,北京:化学工业出版社,2003。
3. 杨啸涛,原子吸收分析中的背景吸收及其校正,北京:北京大学出版社,1989。
4. 李安模,魏继中,原子吸收及原子荧光光谱分析,北京:科学出版社,2000。
5. 周聪,刘洪声等,原子吸收三种背景校正方式的性能比较及应用分析,热带农业工程2002(1)。
6. 赵泰,何细华,原子吸收光谱中的三磁场塞曼背景校正技术,理化检验-化学分册,2002 Vol.38(8)。
7.王振远,张经华,背景校正速度对原子吸收精度测量的影响,光谱实验室,1995 Vol.12(5)。
8. 相凤华,张继县,塞曼效应校正光谱背景吸收技术,大学物理,1996 Vol.15(4)。
9. 德国耶拿仪器股份有限公司北京代表处,AAS vario6系列原子吸收光谱仪及其应用,岩矿测试,2002 Vol.21(4)。
10.Analytik Jena AG 采用三磁场塞曼效应背景校正技术的石墨炉原子吸收光谱仪—AAS ZEEnit 60,现代仪器,2004,(1)。
11. 陈小芒,吴福全,李绍南, 提高火焰原子吸收灵敏度的途径, 环境监测管理与技术,2000 Vol.12 (2)。
12. 王芬 钟永聪 王海燕等,国产和进口原子吸收用石墨管的性能比较,净水技术,2004,Vol.23(4)。
13.董纪珍,梅俊金,泽祥, 近年来原子吸收光谱法的若干进展,国外分析仪器技术与应用,2002(1)。
14.采用三磁场塞曼效应背景校正技术的石墨炉原子吸收光谱仪—AAS ZEEnit60,国外分析仪器技术与应用,2002(2)。
15.邓勃,我国原子吸收光谱分析技术发展30年回顾(1),分析仪器,2001(3)。
16.邓勃,我国原子吸收光谱分析技术发展30年回顾(2),分析仪器,2001(4)。
17.邓勃,我国原子吸收光谱分析技术发展30年回顾(3),分析仪器,2002(1)。
18.德国耶拿仪器股份有限公司,续光源原子吸收光谱仪,仪器快讯,2005 Vol.11。
19.GB/T 4470-1998 火焰发射、原子吸收、原子荧光光谱分析法术语。
20.JY/T023-1996 石墨炉原子吸收分光光度方法通则。
21.JJG694-1990 原子吸收分光广度计鉴定规程。
22.GB/T15337-94 原子吸收光谱分析法通则。
23.GBC、普析、瑞利、TAS-990、岛津AA-6300、Jena、Thermo、PerkinElmer、Varian、华洋等厂家原子吸收光谱仪仪器样本或说明。