氢化物发生原子吸收光谱法定人发中硒
王玉华,张传云
(山东省淄博市卫生防疫站,淄博255026)
中图分类号 :文献标识码:B 文章编号:1001-4020(2003)10-0614-02
硒是人体必需的微量元素,对人体具有重要的生理功能,主要有抗癌等作用,试验表明缺硒可以引起多种损害,如骨骼肌肉损伤,生长障碍,营养性胰腺萎缩,免疫功能降低及心血管疾病等。头发是微量元素的排泄器官之一,它不仅能反映人体中微量元素较长时间的积累状况,测定头发中硒含量对于了解人体的硒营养水平具有一定指导意义。
硒的测定方法很多,主要有吸光光度法,荧光光度法,石墨炉原子吸收光谱法等,在用石墨炉原子吸收光谱法测定硒含量的过程中,硒易挥发,影响测定结果,而荧光光度法操作较繁琐,所用试剂二氨基萘是致癌物,需多次萃取提纯,易污染环境,危害人体健康。本文试用氢化物发生原子吸收光谱法测定人发中硒,具有灵敏度高,稳定性好,快速,简便等特点,取得满意结果。
1 试验部分
1.1 主要仪器与试剂
岛津AA-680原子吸收分光光度计
VA—90气态原子化装置(同济工医科大学)
混合液:高氯酸1份与硝酸11份混合
NaBH4溶液:称取NaBH4 0.5g,NaOH 0.5g,溶于100mI二级水中。
硒标准储备液:1mg.m1_1,1.0μg.ml_1硒标准应用液,由国家标准物质中心提供。
1.2 仪器主要工作条件
波长196nm,光谱通带宽度1.0nm,灯电流5.0mA动力载气N2为0.8Lmin-1,空气-乙炔贫焰,测定方式HC LAMP,信号测量INTEG CONT(持续积分),积分时间5S,信号记录方式BAR(棒状图),测定方法 CONC CALIB(浓度校准)。
1.3 样品处理
取枕骨及其临近部位头发约2g(离头皮2mm左右),剪成2~3mm小段,用中性洗涤剂搅拌10min,去掉洗涤剂,用去离子水洗至无泡沫,水清为止。用滤纸过滤,将发样连同滤纸置于60。C烤箱中干燥,称取干燥发样0.5g于150ml三角烧瓶中,加混合酸6.0ml,放置过夜,在电热板上消化,并及时加混合酸,至溶液呈清亮无色时消化完全,继续加热至剩余体积2~3ml, 冷却后用HCI(2+8)稀释至10.0ml,同时作空白试验。
1.4 标准系列的制备
分别加入1.0ug.ml-1硒标准应用液0,0.2,0.5,1.0,2.0,4.0ml于100ml容量瓶中,用HCL(2+8)定容至100ml,摇匀备用。
1.5 测定
将主机通电预热30min,保证光源的稳定,连接VA—90气态原子化装置,将光路调节至最佳位置,按照测试条件将各项工作指标输入后进行测试。按硒标准系列顺序依次吸取5ml于反应瓶中,加塞,注入还原剂2ml,滞几秒后通气测定,根据测定结果绘制标准曲线,取样品处理液5ml进行测定,根据吸光度求出测定结果。
2 结果与讨论
2.1标准曲线的线性关系
试验结果,硒标准在0~40μg.L-1范围内线性良好,对每个标准深液重复测定3次,测得回归方程y=0.0101x十0.0127,r =0.9999。
2.2 精密度试验
取硒标准溶液分别进行6次测定,测得RSD在0.8%~2.5%范围内,结果见表1。
2.3检出限测定
根据分析方法,分6批测得12个空白的吸光值,其标准差为0.025,检出限为0.075ug。L-1。
王玉华等:氢化物发生原子吸收光谱法测定人发中硒