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标题:[未解决][求助]丁基锂拔氢溶剂

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
shuishui[使用道具]
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发表于 2014-2-19 21:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]丁基锂拔氢溶剂

有一个反应，用丁基锂或者LDA拔氢，底物在四氢呋喃中溶解不好，还可以用什么溶剂？反应温度-78℃
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-2-19 21:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
溶解度不好有时也可以反应很好的，建议先试试THF，不要着急替换。
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-2-19 21:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
2-甲基THF，或者加少量的DME等，非均相的不一定不好。
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-2-19 21:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
也可以考虑使用Toluene 这种溶剂

但是注意在toluene里面 n-BuLi 的活性不如在 THF中的
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-2-19 21:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 teddy 的帖子

THF试了，反应会结块
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iop[使用道具]
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发表于 2014-2-19 21:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没人建议乙醚吗？文献里丁基锂拔氢基本就是用乙醚或者THF
但是注意丁基锂在乙醚里的拔氢能力相对较弱，可以适当增加反应时间或者提高温度，加TMEDA也可以提升拔氢能力
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发表于 2014-2-19 21:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
低温滴下去 锂化的温度升到-40看溶解没  这时候还没溶再考虑换溶剂吧
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发表于 2014-2-19 22:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
DME 也可以试试。但如果Li化后结块，可能是形成了聚集态。可以尝试Li化前加点 TMEDA或者 HMPA（10%）
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