现代分析实验

我作反应的原料是，苯环对位上分别是一个甲基和正十二醚键，NBS溴代，BPO为引发剂，四氯化碳为反应溶剂，目标产物应该是左边的甲基那里上一个溴。做了很多次就是不成功。
前几次：可能NBS加入的太快，导致上了两个溴，然后水解成两个羟基，变成了醛基。
然后，增加反映条件为氮气氛，把空气隔绝掉，结果还是一样。
最后，把NBS分批加入，天啊，结果还是能把人逼疯。
不知道到底哪里出了问题。溶剂四氯化碳是买来500ml分析纯的，没有重蒸，这个应该不会影响这么大。

请各位大侠帮帮忙，已经研三了，救命啊，救人一命，胜造七级浮屠。

呵呵，兄弟一定要淡定哦。我以前做过苯环上的单溴代，不过用的是溴素！！！NBS也是可以的，我觉得你可能是应为反映条件太剧烈了，还有我以前用NBS溴代时，发现这是个放热很明显的反应，容易导致局部过热，产生副产物。我的建议如下：
1、NBS：产品投料量1:1
2、加NBS时，用药勺分批加入。
3、加NBS时一定要在冰浴下，或冷井中。
4、加完NBS，冰浴下反应1H左右，然后移到室温下反应，随时点板检测！！！！

NBS是分批加入的啊，如果冰浴或常温，引发剂BPO根本就没用啊，ACS文献上的反应条件也是这样的。

你现在的问题就是说总是上2个Br对吧?
首先上2个Br是不可避免的,多少的问题.你可以尝试重结晶.譬如是EA/PE体系
或直接用乙醚低温重结晶试试,我以前用过这2个体系都挺好的.
其次就是:溶剂多加点,然后BPO先加入,NBS在65°左右分批加入,加慢点.加完之后回流反应.这样可能上2个会少点.
还有就是或者换AIBN试试,这引发剂引发温度会低一点,一般40°左右就能引发.
祝你好运!
实验总得多做才行!

不用引发剂也是可以的，但要保证光照，这是自由基机理，光照就能引发，我上次什么都没加，反应效果也是不错的

一般NBS溴代的引发剂都是AIBN的 你用AIBN试一下 一般都是在四氯化碳回流的温度下反应的 还有 四氯化碳还是用氯化钙除一下水吧

2楼的回答根本就弄错了楼主的意思
楼主是要在苄位上溴代，你说的是苯环上的溴代。苄位溴代是自由基反应，一定要加引发剂，苯环上溴代直接用NBS就可以。
BPO或者AIBN一定要加热到60度心目才会产生自由基引发反应，所以你说冰浴下加是不行的。
我做过类似的反应，但产率都很低（30左右），是过柱分的。我也没做好过，没什么建议。

你疯了，怎么还不及时的对应助回帖给分啊。我就等你给他们加了，再告诉你。

1）用AIBN
2）把溶剂换一下，乙醚或四氢呋喃
3）把NBS配成四氢呋喃溶液滴加
4）NBS当量在1.0就好，多了也没用
5）这个反应做好了，收率不超过70

提高收率，把NBS换成溴，在四氢呋喃中反应，温度不超过15度，溴的当量在1.2左右，主要杂质为上两个的和没反应完的原料。用甲苯或者EA/PE来结晶就好了。我当时做的时候，底物略有不同，溶剂为4-甲基四氢呋喃，反应完成后，产物直接析出，过滤即可，然后用甲苯结晶纯化。

减少NBS的用量，1当量
换AIBN引发
降低反应温度
我做过苄基的溴代，二氯乙烷，60度反应，基本都是单溴代产物