目标峰的出峰时间处刚好有个杂质峰？

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标题:[未解决]目标峰的出峰时间处刚好有个杂质峰？

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wubo850611[使用道具]
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发表于 2010-8-8 22:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我在做一个样品，想检测一下样品里面有没有含A物质，即使有也是含量比较低，而且杂质也比较多，已无法纯化，可是那个位置刚好有个小杂质峰，我怎么确定这个杂质峰里是否含有我所要的A物质呢？谢谢各位！

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miracle 2010-8-8 23:01 可用分 +2 鼓励新手，发起话题讨论！

naren4545[使用道具]
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发表于 2010-8-9 08:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

先调整流动相，增加保留时间！

sacred[使用道具]
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发表于 2010-8-9 09:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你的A物质有没有标品啊，同样的条件下进一针标品看看，在相同的Tr时是否出峰，还有就是你的杂质如果是已知的话，可以通过检查杂质的含量来确定是否含有你所需要的A物质！仅供参考

aasle[使用道具]
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发表于 2010-8-9 09:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最好有对照品，那样同等条件下，很容易看出来，如果没有对照品，你可以用纯原料内标一下，再做对照

yyid[使用道具]
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发表于 2010-8-9 09:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

将你的样品溶液中加入少量的A物质，如果峰高增加，则说明可能含有A物质

haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2010-8-9 09:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 yyid 于 2010-8-9 09:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
将你的样品溶液中加入少量的A物质，如果峰高增加，则说明可能含有A物质

楼上的方法欠妥当，如果两个峰重叠的话，如果样品中没有A组分，加入A峰也会变高。唯一的方法就是调节流动相使得小杂质峰和A组分分离

考研吧[使用道具]
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发表于 2010-8-9 09:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主，可检测峰纯度。。。

wang_xing11[使用道具]
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发表于 2010-8-9 09:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

换柱或换条件，让那个杂峰和你要的A物质分开

wubo850611[使用道具]
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发表于 2010-8-9 09:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

感谢各位！纯标我已经加进去过了，峰是有所增大，但是正如6楼所言，如果样品中没有A组分，加入A峰也会变高，所以还是无法确定，而且杂质峰也是未知的。那个峰是个氨基酸，出峰时间在二十几分钟，旁边杂质峰较多，改变流动相，就会跟旁边的峰无法完全分离了。。。

swn_nyve_vb[使用道具]
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发表于 2010-8-9 09:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最好是用LC-MS，检测一下质谱峰的分子量。当然，你调节一下流动相的比例，看两者峰是否还一致。如果有PDA或DAD检测器，检测峰纯度并查看紫外图谱是否一致，大致可以确定。

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