[求助]维格列汀合成工艺请教

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标题:[未解决][求助]维格列汀合成工艺请教

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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-2-21 19:03 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有哪位同仁做过维格列汀，L-脯氨酰胺和氯乙酰氯的那步反应，我目前的方法是用二氯甲烷做溶剂，反映完蒸干二氯甲烷，再加入EA拉干，最后加MTBE得到一步产品。
我想请教下，最后加MTBE的原理是什么，我想替换掉！感激不尽！

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-2-21 19:03 资料个人空间短消息加为好友

小中大

感觉应该是重结晶让产品析出

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-2-21 19:04 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #2 艰苦奋斗的帖子

根本就没有熔融的过程，应该不是重结晶

adg[使用道具]
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发表于 2014-2-21 19:04 资料个人空间短消息加为好友

小中大

利用你的产物和溶剂的溶解性的差异，主要是挤出产品吧，楼主可以试试用乙醚，异丙醚来替换

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-2-21 19:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你的产品在DCM中溶解度肯定很大，用EA将DCM带尽，固体析出前你的产物状态应该是油，所以这样操作，用醚是综合考虑了你产品的溶解度和杂质的溶解度的，我想你的设想应该来自于老外的工艺或文献，对不？

teddy[使用道具]
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发表于 2014-2-21 19:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

甲叔醚在API是允许的，你为何要改？除非你的收率和纯度有很大改善

vbnm[使用道具]
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发表于 2014-2-21 19:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这步是可以得到固体的，呵呵。加入叔丁基甲醚可以把油状物转化为固体。

nmn[使用道具]
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发表于 2014-2-21 19:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这反应需要加热么

jiushi[使用道具]
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发表于 2014-2-21 19:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这么说吧，按照他的操作步骤得到的产品收率较低，这步理论上是结晶用的

现代分析实验

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=313864&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } [求助]维格列汀合成工艺请教

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