[交流]关于瑞舒伐他汀钙的工艺问题 - 分析百问 - 分析测试百科

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标题:[未解决][交流]关于瑞舒伐他汀钙的工艺问题

[未解决]本主题悬赏可用分 1

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发表于 2014-2-21 22:42 资料个人空间短消息加为好友

小中大

[交流]关于瑞舒伐他汀钙的工艺问题

各位大神，小弟最近做瑞舒伐他汀钙的合成，目前存在的问题是有个手性异构体的杂质超标，不知道有没有做过的朋友遇到过类似的问题。这种手性异构杂质是很难通过精制去掉的，还忘有经验的大神知道一二，谢谢！

adg[使用道具]
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发表于 2014-2-21 22:42 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们做一个类似的原料药异构体拆分是用的两种溶解度的差异你可以过柱子分出点两种的纯品试一下各种溶剂的溶解情况差异越大越好用常用的十几种溶剂做个溶解度看看或许你就知道了

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-2-21 22:42 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #2 adg 的帖子

谢谢！我估计我们这个问题可能改善工艺后能解决，目前尚不明了

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-2-21 22:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你用硼烷还原就不用拆分了

teddy[使用道具]
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发表于 2014-2-21 22:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

原理是那个硼烷和羰基形成螯合物，然后硼氢化钠上的氢从反位进攻还原，好用的很异构比例为99:1

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-2-21 22:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

瑞舒的析晶方式不是很好的晶型，有没有适合的溶剂

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发表于 2014-2-21 22:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你好，你可以考虑用硼烷诱导产生另外一个手性中心，你说的那个手性异构体杂质是非对应异构体吧，
顺便问下，你的钙盐是什么条件下做的？

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-2-21 22:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

像这样的异构体拆分问题，用溶剂打浆效果一直不好，请问你是如何把这样对映异构体拆分开的