[求助]二硫化碳与胺的加成反应

现代分析实验 » 讨论区 » 分析百问 » [求助]二硫化碳与胺的加成反应

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决][求助]二硫化碳与胺的加成反应

[未解决]本主题悬赏可用分 10

nmn[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 119926
精华 2
积分 4087
帖子 7526
信誉分 104
可用分 12354
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态离线

发表于 2014-2-23 18:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

本人最近做一个仲胺（两个取代基一个是6个碳、一个是4个碳）与二硫化碳的加成反应，溶剂用过水、甲醇、DMF，催化剂用过氢氧化钠、甲醇钠，做了多次试验加成反应的产物均很少，请做过类似反应的朋友提出建议，对有帮助的指点表示衷心的感谢并送上适当数量的金币。

shuishui[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 119322
精华 2
积分 4179
帖子 7650
信誉分 104
可用分 12516
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-8
状态离线

发表于 2014-2-23 19:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

或者先用LDA或者BuLi把你的胺的质子拔掉然后再向其中滴入CS2，看看能不能产生你要的黄原酸锂？我觉得不要用含有亲核试剂的溶剂毕竟你这个胺位阻大所以不容易反应，至于缚酸剂貌似不需要了，具体操作就是先把底物溶解/分散在THF溶液中然后低温（-76）滴加n-BuLi (1equiv) 反应均匀后滴加CS2（1equiv）。。。也许可以吧然后处理也方便。至于溶剂当然得严格除水

teddy[使用道具]
二星
Rank: 7

UID 72177
精华 4
积分 12607
帖子 19262
信誉分 106
可用分 27960
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-5
状态离线

发表于 2014-2-23 19:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你想得到硫代氨基甲酸酯类化合物吗，不懂你的加成，如果是的话试试碳酸钾或碳酸铯做缚酸剂，溶剂试试乙腈吧

vbnm[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 119927
精华 2
积分 4008
帖子 7368
信誉分 104
可用分 12070
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态离线

发表于 2014-2-23 19:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主啊，最好把产物结构画出来好分析啊。

艰苦奋斗[使用道具]
二星
Rank: 7

UID 71375
精华 5
积分 10524
帖子 16352
信誉分 106
可用分 24337
专家分 1
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态离线

发表于 2014-2-23 19:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是合成硫代氨基加酸酯，原料极性很大难溶于有机溶剂，用弱碱试过的

风往尘香[使用道具]
二星
Rank: 7

UID 71377
精华 2
积分 6046
帖子 10106
信誉分 103
可用分 17361
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态离线

发表于 2014-2-23 19:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

小弟做的是甲硫氨酸和葡萄糖形成的西弗碱与二硫化碳反应

adg[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 119273
精华 2
积分 4682
帖子 8095
信誉分 104
可用分 12460
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态离线

发表于 2014-2-23 19:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

产物是RRNCS2Na...................

ass[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 119924
精华 2
积分 4282
帖子 7796
信誉分 104
可用分 12448
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态离线

发表于 2014-2-23 19:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

额，没注意到你说的是葡萄糖，如果是多羟基的吡喃环那还不能用lda等等强亲核试剂。或者试试在三乙胺中进行反应把，三乙胺为缚酸剂。。。。我没有对试剂有太多研究。。。

happydream[使用道具]
二星
Rank: 7

UID 72176
精华 2
积分 13076
帖子 20067
信誉分 102
可用分 28092
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-5
状态离线

发表于 2014-2-23 19:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

已经搞不清你到底怎么做的了，，，，甲硫氨酸先反应成席夫碱然后，席夫碱的碳再亲核进攻二硫化碳？我木有做过这样的反应。。。席夫碱的氮还有这种功能？能画出个结构吗。。。

现代分析实验

现代分析实验 » 讨论区 » 分析百问 » [求助]二硫化碳与胺的加成反应

标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=314011&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } [求助]二硫化碳与胺的加成反应

[求助]二硫化碳与胺的加成反应

标题:[未解决][求助]二硫化碳与胺的加成反应