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标题:[未解决][求助]铁粉/醋酸还原苯环上硝基

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adg[使用道具]
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[求助]铁粉/醋酸还原苯环上硝基

请问各位大侠,我用铁粉/醋酸还原苯环上硝基。操作如下,加入硝基化合物,水,醋酸,其中,水和醋酸的体积比为2:1。40-50度溶解。然后分批加入5当量铁粉,。约1小时后,反应完全,抽滤后,得到滤液。问题,1:滤液中的黑色焦油状是什么,是氢氧化铁胶体吗?2:得到的滤液需要加碱如碳酸钠中和吗?我做的都是滤液水洗2次,再用饱和碳酸氢钠洗去醋酸,最后饱和氯化钠洗,然后有机相干燥。3:这个体系中,醋酸会容易和生成的氨基反应成酰化物吗?
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ass[使用道具]
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1.黑色焦油状东西可能是胺被氧化造成的
2.滤液可以中和一下,再萃取。
3.在你 这个体系里,不会那么生成酰化物。只是理论是存在可能性罢了
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happydream[使用道具]
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你不调节ph值应该是个乙酸盐  滤液怎么就水洗的?
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iop[使用道具]
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你不调节ph值应该是个乙酸盐  滤液怎么就水洗的?
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jiankufanhan[使用道具]
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我没有调PH,就是抽滤后的滤液水洗2次,再用饱和碳酸氢钠洗2次,最后饱和氯化钠洗,然后有机相干燥。这样也能得到产率为85%左右的产物啊。这个一定会有醋酸和氨基的盐吗,要是我加的醋酸不多呢,是不是就不用调PH 了。我的反应体系的溶剂是水和醋酸,体积比为2:1。
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jiushi[使用道具]
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需要先中和或者碱化到9左右后再萃取。
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jiankufanhan[使用道具]
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碱化到PH到9的目的是为了中和醋酸,还是中和醋酸和氨基生成的盐呢?
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