气相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » N2000工作站 用内标法时的疑问

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[已解决]N2000工作站 用内标法时的疑问

  [已解决]本主题悬赏 可用分 10  
mimeitakashi[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 41018
精华 0
积分 159
帖子 16
信誉分 103
可用分 687
专家分 4
阅读权限 255
注册 2010-6-25
状态 离线
1
 

N2000工作站 用内标法时的疑问

各位学者老师,大家好,

小弟又来请教问题了^_^

浙大智达的N2000,用内标法进行试验的时候,被测物里面的内标液含量 必须和 标样里的内标物含量 相同。应该是这样吧。

除了被测物里面的内标液含量不同以外,其他试验条件完全相同的情况下,

如果被 测物的内标液含量 高于 标样里的内标液含量 那做得出的组分含量就下降,反之
如果被 测物的内标液含量 低于 标样里的内标液含量 那做得出的组分含量就上升。

这么说对吧。我用手动积分修改过被测组分里的内标物峰面积,然后看其他被测组分的含量变动得出的上面的结论。
试验是用岛津的色谱做的。

请问N2000的软件和岛津不同,请问内标物、组分含量是如何来输入的呢,

比如下图内标物是e-37,内标物量为2.9980 单位应该是g,然后其他被测组分是用因子来表示的,

然后如何关联标样的谱图呢?

逻辑有些混乱见笑啦~


查看积分策略说明
附件
2010-8-10 09:26
N2000 1.jpg (208.45 KB)
 
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-8-10 09:50  可用分  +2   积极发起话题讨论!
顶部
fence-straddler[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 26191
精华 0
积分 1875
帖子 620
信誉分 101
可用分 2346
专家分 407
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
2最佳答案
 


QUOTE:
原帖由 mimeitakashi 于 2010-8-11 15:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
您好,看了您的回复我还是不太明白。我描述一下做实验的过程请您帮助判断一下好吗?

假如标液里有1g/ml的a,然后在测量样品b时加入1g/ml的a进行测试,用的是内标法。请问这种情况下如果测量样品时加入0.8g/ml的a和加入1g/m ...

这个显然用的是内标对比法,所加入的内标物a的量必须一致。否则结果确实会出现如朋友前述的情况,因为内标对比法a的加入量是不参与计算的,只利用了a的峰面积。

[ 本帖最后由 fence-straddler 于 2010-8-15 14:08 编辑 ]
顶部
ttkl533[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 808
精华 30
积分 5474
帖子 1683
信誉分 198
可用分 5486
专家分 1387
阅读权限 255
注册 2007-11-22
状态 离线
3
 
在内标物和目标物浓度差不多的情况下,应该内标物的含量不影响其他组分的定量才对。除非你用错了方法,比如内标的同时你用归一法定量。
顶部
maicaixiaogu[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6
UID 566
精华 9
积分 3784
帖子 1058
信誉分 141
可用分 3386
专家分 997
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态 离线
4
 
“如果被测物的内标液含量高于标样里的内标液含量 ,那做得出的组分含量就下降”
这是什么意思?内标物的选取原则它是样品不含有的纯物质
顶部
mimeitakashi[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 41018
精华 0
积分 159
帖子 16
信誉分 103
可用分 687
专家分 4
阅读权限 255
注册 2010-6-25
状态 离线
5
 

回复 #2 ttkl533 的帖子

可能我描述的不清楚,

标样里的内标物含量应该和被测样品里的内标物含量相等,如果被测物的内标液含量高于标样里的内标液含量(被测组分含量完全一样) ,那做得出的组分含量读数就下降。这样说不知能不能解释清楚。
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-8-10 22:58  可用分  +2   积极回复交流!
顶部
fence-straddler[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 26191
精华 0
积分 1875
帖子 620
信誉分 101
可用分 2346
专家分 407
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
6
 

回复 #4 mimeitakashi 的帖子

如果楼主用的是纯正的内标法,即需要引入校正因子,那待测物中所加的内标物的质量是一定需要的,而单独做标品和内标物是为了确定这两物各自的校正因子,实在不需像楼主说的那样在标样里载加内标物啊!当然加到一起也可以,各自加入的质量已知,自然就可一次拿到各自的校正因子,为了校正因子误差较小,不光内标、对照品中的标品量也应与待测物尽量一致(这样便于保证同一线性范围内);但不存在楼主所说的“标样里的内标物含量应该和被测样品里的内标物含量相等,如果被测物的内标液含量高于标样里的内标液含量(被测组分含量完全一样) ,那做得出的组分含量读数就下降。”因为这不是内标对比法!

”内标对比法”,无需校正因子,利用加入的内标物一致,通过
样品中(待测物与内标物)峰面积之比 / 对照品中(待测物与内标物)峰面积之比=样品浓度 / 对照品浓度;
这其实是外标法的一种衍生,因为加入了相同质量的内标物,使得各溶液(待测物与内标物)峰面积之比就成一定值而不以进样量不同而有差异,这就引入了内标法的优点。
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-8-10 22:58  可用分  +3   详细的帮助解答!辛苦了。
  • miracle   2010-8-10 22:58  专家分  +2   详细的帮助解答!辛苦了。
顶部
amelican_beauty[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 800
精华 10
积分 3617
帖子 993
信誉分 150
可用分 3475
专家分 930
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
7
 
应该不需要吧 ,有的分析方法不能保证样品和标准品中内标量一致。。。

   根据实际的分析方法设定内标量就可以了。
顶部
mimeitakashi[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 41018
精华 0
积分 159
帖子 16
信誉分 103
可用分 687
专家分 4
阅读权限 255
注册 2010-6-25
状态 离线
8
 

回复 #5 fence-straddler 的帖子

您好,看了您的回复我还是不太明白。我描述一下做实验的过程请您帮助判断一下好吗?

假如标液里有1g/ml的a,然后在测量样品b时加入1g/ml的a进行测试,用的是内标法。请问这种情况下如果测量样品时加入0.8g/ml的a和加入1g/ml的a,计算出来的b的数值会有变化吗?
顶部
ttkl533[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 808
精华 30
积分 5474
帖子 1683
信誉分 198
可用分 5486
专家分 1387
阅读权限 255
注册 2007-11-22
状态 离线
9
 


QUOTE:
原帖由 mimeitakashi 于 2010-8-10 13:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可能我描述的不清楚,

标样里的内标物含量应该和被测样品里的内标物含量相等,如果被测物的内标液含量高于标样里的内标液含量(被测组分含量完全一样) ,那做得出的组分含量读数就下降。这样说不知能不能解释清楚。 ...

待测样品的内标量输入了么?在方法--积分参数中?输入后可能需要点击“自动”。

   具体实验步骤如何?做多点内标标准曲线实验看看。
顶部
lclong0213ng[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 32520
精华 4
积分 1364
帖子 614
信誉分 119
可用分 2058
专家分 174
阅读权限 255
注册 2010-1-14
状态 离线
10
 
高的应该是溶剂峰吧!那内标峰和主峰也不是那样出的啊!如果高的是主峰的话那你内标峰的称样量也不对吧
顶部