现代分析实验

这里请教各位老师和有机合成高手：
我反应的体系是无水DMF和DMSO，
到最后，按照文献类似的做法是，减压除去DMF或DMSO，然后加入三乙胺乙酸（1M，pH=6.5）后， 跑HPLC（A三乙胺乙酸（0.1M）和B乙腈，10-20%梯度），得到淡黄色固体，收率只有29%。
但是，实验室油泵坏了，我实用水泵加热到70°C也不见减少多少DMF和DMSO，而且一直担心加热对产物（含有喹啉酮）有极大影响。后来，我给作者写信了，他说：”To answer your questions, it is relatively easy to remove DMF. Under vacuum with a liquid nitrogen trap, DMF can be removed in a short period of time at room temperature. For DMSO, it is a little bit hard to remove it. But for a long period of time under vacuum, you can still remove it. However, this is not a problem for us. We did HPLC purification. DMF or DMSO as solvents have been separated during this purification process.“
这里有问题请教：
1，如果是梯度离心，最后如何除去冲洗后的三乙胺乙酸和乙腈？
2，淡黄色固体如何得到？是分离后就沉淀出来？不会堵塞柱子么？还是减压蒸馏？但三乙胺乙酸如何除去呢？
3.按照作者回复，采用” a liquid nitrogen trap“可除去，这玩意是啥东西？我们一般的冷冻干燥是同一个效果么？
4.作者回复是否可理解为：只要稍微除去DMF或DMSO即可，因为后续的HPLC也可除去，对么？
先多谢了！

a liquid nitrogen trap应该是液氮的冷肼吧

好多问题啊，首先，DMF和DMSO用油泵50度左右就能除掉大部分，我不明白你说梯度离心是什么，或者你该好好看看HPLC制备分离部分的资料。第四个问题可以认为是对的，但溶剂残留太大势必会对色谱柱造成不好的影响。淡黄色固体应该浓缩馏分或者冷冻干燥得到的。继续努力哦！

感觉作者根本就没有减压除DMF或DMSO呢，他是用液相分离就行了。
DMF实验室还能蒸馏，DMSO我从来没有成功过。
a liquid nitrogen trap液氮冷阱吧。
你也用液相分离吧，减压蒸太难了。

DMF的话水泵都可以蒸跑了，DMSO我们一般都用油泵拔的

加5到10倍量的水洗，基本上可以除掉

多谢各位回复了！
嗯，跑HPLC的时候，用的浓度梯度分离的。
是的，那个DMF是可以用水泵，就是DMSO不见少。期待我那个油泵能早日有人来修好。
有个问题，跑完HPLC之后，收集的样品里，曾经遇到过有固黄色固体出来，收集液拿去冷冻干燥的话，有大量的白色粉末，我怀疑是三乙胺乙酸盐。
那个液氮阱就没买了，我估计就是真空冷冻干燥，这个我们有。作者似乎是那个意思，主要是靠HPLC来分离的。
我的产物有喹啉酮，担心加热变性，要有更好的方法，最好了！

怎么水洗？ 我的产物溶于水的。
他们不会分层吧！？
各位做过么？DMSO低于15度就会冷冻，分离能否利用下？

想问下   dmf 对hplc有影响嘛     想检测溶剂dmf中溶解的皂苷含量