[求助]TEMPO选择性氧化伯醇成醛，有谁做过请指教!

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标题:[未解决][求助]TEMPO选择性氧化伯醇成醛，有谁做过请指教!

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发表于 2014-3-2 00:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如题，使用TEMPO和NCS作为氧化剂，想把伯醇选择性氧化成醛，请问有经验的大侠，具体的步骤是什么? 反应有哪些需要注意的地方?? 另外，反应的pH值如何配制? 请指教，不胜感激!!!!!

nmn[使用道具]
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发表于 2014-3-2 00:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我以前用过TEMPO，NaClO，NaHCO3，DCM体系，这个体系最重要的是NaClO的配比和浓度很重要，反应时间要控制好。

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发表于 2014-3-2 00:16 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #2 nmn 的帖子

请问你做过的这个反应, 使用的NaClO和DCM体系与TEMPO-NCS-TBACl体系的反应机理相似吗? 反应的pH值只靠NaHCO3来控制吗? 谢谢!!

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发表于 2014-3-2 00:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

对了我的反应体系里还有KBr是提高NaClO反应活性的，这个物质也很重要。

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发表于 2014-3-2 00:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

TEMPO，NaClO，NaHCO3，DCM,KBr,TBABr做过，不过是把伯醇氧化到酸

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-3-2 00:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

做过TEMPO和BAIB的氧化，不过同楼上一样是把伯醇氧化成酸

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发表于 2014-3-2 00:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

Tempo 0.01w/w，碳酸氢钠0.5eq，溴化钠0.2eq，少量水，滴加10%次氯酸钠，用量大概1.1eq，反应中看现象，开始反应时是红色，随反应进行，颜色消失基本就是反应完全了，反应很温和，温度控制在5-10℃都o

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发表于 2014-3-2 00:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

次氯酸钠的配比怎么调节，浓度呢？影响很大吗？一般反应时间是多少？帮帮忙啊

happydream[使用道具]
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发表于 2014-3-2 00:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

次氯酸钠浓度和配比还有滴加速度对反应影响大吗？