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标题:[未解决][交流]【求助】suzuki反应点板过近怎么分离

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2014-3-3 10:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[交流]【求助】suzuki反应点板过近怎么分离

suzuki反应点板过近怎么分离，苯环上的溴变成甲基极性是不是相差不大牙，可是我试验了从石油醚比乙酸乙酯1:1到50:1，原料点和疑似产物点一相差的都很小，不仔细看几乎看不出来，请问要怎么分离呀
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发表于 2014-3-3 10:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也遇到过此类问题，用纯石油醚试试看。分离是个问题。
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发表于 2014-3-3 10:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个我过柱子分过的，用的乙醚比石油醚，开始用千分之一的，后来用千分之三左右的，淋洗剂这样选择：配好淋洗剂后，爬板，爬3次左右，刚好能分开，Rf值不要超过0.2，就用这个极性的淋洗剂就可以了，要有耐心，我当初一根柱子过3天，一天8小时，白天过，晚上下班挺，做化合物库，过了有接近10个化合物，都分开了，我那个化合物极性很小，有大概6个以上的苯环，还有一个好几个碳的长链，做完反应5个点，我要的是第四个，就是先用千分之一的冲，第四个点出来后再换千分之三左右的。
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发表于 2014-3-3 10:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
苯环上的溴变成甲基极性是相差不大,最好用小极性的展开剂多爬几次，过柱或根据性质选择重结晶。如果有其他官能团还可以选择在做一步反应比如上个保护机什么的也许性质会擦别较大，比较好分离。如果一个是液体一个是固体可能会好分离
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-3-3 10:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也做过 有苯硼酸自我偶联的产物~~~基本是用纯石油醚过的~~~
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-3-3 10:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用甲基硼酸反应，甲基硼酸不纯，里面混有的硼酸会对反应产生影响吧，溴变甲基极性是变大还是变小啊
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发表于 2014-3-3 10:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
因为我看到这个反应应该是在碱性条件下进行的嘛
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-3-3 10:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
估计溴代的极性小些吧~~~我做过一个酮的烷基溴代~~极性小了一点~~~
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-3-3 10:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你好，我想问一下苯硼酸自偶联的产物点板过后是什么颜色
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