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标题:[未解决]请教：检测血液中某一化合物的含量相关问题？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
出国吧[使用道具]
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发表于 2010-8-10 16:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

请教：检测血液中某一化合物的含量相关问题？

朋友在做人口服给药后血液中某一化合物的含量，这种化合物为皂苷类化合物，分子量800多，水溶性很好，曾做过动物的代谢研究，肝、肾、血液中均能检测得到这种化合物，只是量比较低而已（当初未考查回收情况），但现在在做人血液时，怎么也做不出来，添加回收一点也没有。

在此，希望同仁们能给出些建议，或都是手上有有关血液样本处理资料的，能否分享！
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naren4545[使用道具]
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发表于 2010-8-10 16:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这样的实验一般是用液质或荧光检测器做！
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茉莉花茶[使用道具]
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发表于 2010-8-10 17:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 茉莉花茶 为MSN好友 通过MSN和 茉莉花茶 交谈

 小中大
1. 请问你用什么仪器检测的？
2. 请问你有没有这个化合物的标准品？如果有，先测标品，优化好所有的仪器参数后在向基质里添加标品，看能不能测出
3. 请问你的样品处理流程是怎样的？
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fence-straddler[使用道具]
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发表于 2010-8-10 23:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 出国吧 的帖子

添加回收一点也没有看来就是前处理有问题了。试试其他前处理方法。比如过凝胶柱。
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jeirf3uwd[使用道具]
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发表于 2010-8-11 09:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道你是否是直接监测的皂苷类化合物. 如果是可能什么都看不到. 因为皂苷类化合物在胃中会被水解成苷元的. 试一试监测苷元.
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troy.tper.lee[使用道具]
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发表于 2010-8-11 11:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 troy.tper.lee 为MSN好友 通过MSN和 troy.tper.lee 交谈

 小中大
我用液质曾经做过人参皂苷类的一系列东西，有些方面需要注意：
1、皂苷类的源内裂解比较严重，优化时要注意降低。
2、皂苷类分子中以C、H、O为主，不容易离子化。适当加大流动相中离子化试验浓度，如果正谱的话最乙/甲酸铵浓度最好在5~10uM。
3、对照品溶液进样信号如何？如果不是很高的话需要你优化并提高检测下限，如果达不到所需检测限，那实际样本或空白添加就需要浓缩。
4、皂苷保留比较强，加大有机相比例，最好用梯度。
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出国吧[使用道具]
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发表于 2010-8-11 11:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
测的是原药，以前做过老鼠的口服给药，能测得到一点。现在是做人血液样本，测不到，关键是做添加回收也没有，觉得是样本前处理有问题。
苷元有可能，纳为实验方案之一，谢谢！
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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2010-8-11 15:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做下空白血样经处理后，加入一定量标准，即基质加标，先排除下可能存在的基质效应。
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2010-8-11 15:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
本人觉得动物和人的代谢还是有区别的，给老鼠口服也只能测到一点，量的控制和代谢途径的不同都会使结果产生很大影响，再接再厉！
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maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2010-8-12 15:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先考察是不是基质效应引起的问题，就是直接处理空白血样之后，加入标准品看看响应有没有，有多少。

其次我觉得你的前处理和以前做动物的是否一致呢？如果一致的话，你有没有考虑过这个水溶性皂苷在有机溶剂中的稳定性。以前我遇到过一个在乙腈中稳定，在甲醇中会降解的皂苷，所以最后蛋白沉淀用的就是乙腈呢。

总之做是可以做出来的，一个是方法的灵敏度是不是还不够，第二就是样品是不是稳定吧。
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