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标题:[未解决][求助]有人做过原甲酸乙酯保护羰基的反应吗？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-3-5 09:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]有人做过原甲酸乙酯保护羰基的反应吗？

现有一酮羰基需要保护，且原料在甲苯中基本不溶，因此想用原甲酸乙酯进行保护。我是这样做的：原料+5倍量原甲酸乙酯溶于无水乙醇，加催化量的对甲苯磺酸，室温搅拌，结果没有发生反应。这方面的文献似乎也很少，而且公司这两天scifinder上不去了。想请教做过这种反应的高手们，这种反应该怎么做？最好详细说说操作，先谢过了
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adg[使用道具]
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发表于 2014-3-5 09:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
将原料投到乙醇中，加入0.02WPTS，30℃反应，加入1V原甲酸乙酯，正常现象是先不溶，变色再溶解，再析出，一般这个反应都能反应掉大半部分原料，后面加个精制可以得到质量很好的产品~~这个反应注意要干燥环境
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ass[使用道具]
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发表于 2014-3-5 09:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加热回流反应，我查到的是这样，由于原料极性很大保护完点板爬板和原料一样高不知道产率如何
或者用乙二醇三甲基氯硅烷二氯甲烷回流原料一当量 乙二醇2当量 三甲基氯硅烷4当量这个条件反应完基本就一个点，碳酸氢钠除酸乙酸乙酯萃取就好了
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-3-5 09:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
原乙酸三乙酯是慢慢滴加
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iop[使用道具]
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发表于 2014-3-5 09:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感谢您的回答，是不是因为酮比较难反应，所以加热的？反应完产物和原料爬板是一样高的吗？您一般用什么展开体系可以分开呢？
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-3-5 09:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我查的是醛基的是加热回流 后面那种方法我同学做过产率很高 可靠些
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