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标题:[未解决][求助]柱层析旋蒸后得油状产物，没法彻底清理

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-3-6 09:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]柱层析旋蒸后得油状产物，没法彻底清理

我柱层析之后，将液体旋蒸，总是得到油状产物（在瓶底蒸出黄色油状物，但是瓶壁上是白色的），刮下来之后产物就成了黄色混合固体物质（本应该是白色粉末的），之前也是用乙酸乙酯旋蒸，并没有出现过这种现象啊？请问问题出在哪里？还有我用乙醇处理过，就是加入乙醇放入冰箱，可到乙醇变黄了，但是产物还是发黄，之后将乙醇旋蒸，这样处理不够理想，而且浪费产物较多？请各位高手指教一下。不胜感激啊！！！
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adg[使用道具]
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发表于 2014-3-6 09:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
很简单，你过柱子后洗脱液不要旋干，省少量液体，且有大量固体时抽滤。母液可以再浓缩，析出固体后抽滤。
也可以旋干大部分溶液后加入石油醚，使劲晃下，析出固体后过滤。
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ass[使用道具]
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发表于 2014-3-6 10:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
过柱子后抽滤下不就可以了，再用小极性溶剂洗下....
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-3-6 10:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
核磁干净就行了，不要纠结于颜色
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iop[使用道具]
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发表于 2014-3-6 10:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
脱下色再蒸干吧。。。。
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-3-6 10:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
怎么脱色？我是实验新手，请说具体点。
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-3-6 10:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用以前的白色粉末做过核磁，还存在乙酸乙酯呢，那这黄色的更不会干净了，再说我也不能不断尝试打核磁吧，我们都是在外面做核磁的。
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-3-6 10:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
乙酸乙酯当溶剂， 加3EQ活性碳  加热回流
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-3-6 10:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得你是没过干净，建议再过一次柱子
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-3-6 10:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是你的产物不纯，应该再加炭过滤下，或者冷冻融化重复两三次，试试看
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