做个红外光谱，KBr变质了，直接用样品压片做？

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标题:[未解决]做个红外光谱，KBr变质了，直接用样品压片做？

[未解决]本主题悬赏可用分 1

358uwcj[使用道具]
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发表于 2010-8-11 15:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最近叫分析那边给我做个红外光谱，作出来很不准，后来说KBr变质了，现在和我说直接用样品压片做，不加KBr，和我说这样绝对没杂质影响，反而准...

虽然我感觉这样肯定不对，但是不知道到底会有什么影响，请大家帮帮忙告诉我下

chenyujing[使用道具]
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发表于 2010-8-11 16:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

KBr变质应该不会吧，顶多会吸水而已，烘烘应该就可以。如果全用样品压成一个片测出来的谱图很多峰都是平头峰，没什么意义。还不如用所谓的变质KBr压成片后测背景，再用这个KBr片涂上你的样品（样品用适当易挥发的溶剂溶解，配成溶液），等溶剂挥发完后测试，这样KBr对测试就没什么影响了。楼主不妨试试看。

zxlyid[使用道具]
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发表于 2010-8-12 11:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

之所以用Kbr做红外是因为它的质地均匀、光亮透明，对红外线具有较高的透明性，在4000-500cm-1的范围内透过率大于90%，无杂质吸收，压片不用的话首先是压片成型都难，也影响出峰的。

不过我最近做红外，都不用压片的，直接进样的，有个直接进样的样片池，粉末之类的都可以，做原位红外漫反射图谱，和那个效果是一样的。估计他的意思就是用这个直接进样

kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2010-8-12 14:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

首先红外和原位红外还是有区别的，原位一般都是在线做测试的，原位即是现场的意思；另外 LZ说的做出来很不准指的是什么不准？锋位置？峰强度？溴化钾变质的可能性较小，大不了吸水潮解；再者直接用样品压片估计不只是片压不出来，即使压出来了红外光谱峰也会是全吸收，平头峰，LZ要这样的谱图也没用的吧？

可以用分析纯、色谱纯的溴化钾都做个测试，看看是不是溴化钾的问题，如果是的话建议拿到其他的测试机构进行测试

358uwcj[使用道具]
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发表于 2010-8-12 15:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

非常感谢就是溴化钾有杂质，出来峰乱七八糟的

maomi530[使用道具]
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发表于 2010-8-12 15:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不用溴化钾只用样品压片的话吸光太强，得不到好的红外光谱。
用ATR或者漫反射的方法倒是可以

jeirf3uwd[使用道具]
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发表于 2010-8-12 17:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

同意用ATR，直接放样品，固体液体通吃，液体有点ph限制

iwfi325iwc[使用道具]
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发表于 2010-8-13 15:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主如果实在需要的话，可以把你的材料寄给我，我帮你免费做一个。

zxlyid[使用道具]
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发表于 2010-8-13 15:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不好意思，占用楼主的帖子学习一下了，关于阁下说的原位和压片的区别，压片有的时候做不出来的弱峰，在原位直接进样的话可以看出来，一直认为压片的效果更好点，不过这几次倒是不太符合，不知道阁下有何见解？谢谢

kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2010-8-14 15:16 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 zxlyid 于 2010-8-13 15:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不好意思，占用楼主的帖子学习一下了，关于阁下说的原位和压片的区别，压片有的时候做不出来的弱峰，在原位直接进样的话可以看出来，一直认为压片的效果更好点，不过这几次倒是不太符合，不知道阁下有何见解？谢谢 ...

和你的样品有关系的吧，也和检测器的灵敏度有关，可以检查样品更适合的检测方法，若是你的样品原位做出来更好的话，则建议多测试一次，做几个平行试验。常规红外测试样品时理论上含量低于5%的物质是信息很弱的，几乎检测不出来。