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标题:[未解决][求助]求教格氏反应经验

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ass[使用道具]
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发表于 2014-3-8 20:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]求教格氏反应经验

现在希望用3,4,5-三甲氧基溴苯制成格氏试剂与4-甲氧基-3-硝基苯甲醛反应，碘引发不了，加热回流碘褪色镁消失，但体系加到醛中不反应，尝试用1,2-二溴乙烷引发，体系很杂，LC-MS显示没有目标分子离子峰，溶剂THF已除水，镁条也处理过，已有文献报道合成目标化合物，由于初次做格氏反应，不知哪里出了问题，求高手指导！
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-3-8 20:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
格式试剂怕谁怕氧怕醇， 怕亲电试剂。     所以啊， 你的Mg要大大过量 ， 而且 最好是先把溶剂和Mg放进去。然后滴加底物。
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iop[使用道具]
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发表于 2014-3-8 20:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个反应需要氮气保护
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-3-8 20:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
氮气保护了，，，，，
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-3-8 20:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先加鎂条、THF和碘，加热引发了再向里面滴加底物试一试。
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-3-8 20:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
反应引发之后，反应是否剧烈
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-3-8 20:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
芳基卤的本身做起来就很难，我们实验室的做成功的次数也很少，偶然间成功一次，都不知道哪里不同
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-3-8 20:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1,2-二溴乙烷引发挺剧烈的，用碘的话就没看到很明显的回流
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-3-8 20:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是先加镁，氮气保护后加入碘的THF溶液，再加底物，镁一般用1.2eq
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-3-8 20:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不是吧，，，，，，
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