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标题:[未解决][求助]如何除去二氯甲烷中三乙胺盐酸盐

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
shuishui[使用道具]
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发表于 2014-3-8 20:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]如何除去二氯甲烷中三乙胺盐酸盐

做金属有机合成，在二氯甲烷溶剂中加入三乙胺，生成三乙胺盐酸盐，最后想得到的是金属有机的晶体，但是在二氯甲烷中得到的是澄清溶液，最后结晶还是先结出三乙胺盐酸盐，求各位虫友帮忙，如何除去三乙胺盐酸盐或者谁有类似经历哪步出错了。反应都是在无水无量下操作的。怀疑三乙胺暴露在空气中有部分水
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-3-8 20:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
旋出二氯甲烷，加甲苯，过滤就ok
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adg[使用道具]
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发表于 2014-3-8 20:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
若产物溶于乙醚，就可以先蒸干二氯甲烷，再加入乙醚搅拌几分钟，过滤即可。再说三乙胺盐酸盐你多水洗几次，再用饱和食盐水洗是可以除去的，并非很难洗。如果还不行的话，可以简单的过下柱子。上面那人说甲苯搅搅也可以，不过还会有残余，自己试试。
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ass[使用道具]
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发表于 2014-3-8 20:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
直接用食盐水洗
这个我试过   不难   慢慢洗
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-3-8 21:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试试用食盐水洗三遍，萃取，加入无水硫酸镁干燥，过滤
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发表于 2014-3-8 21:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
多用食盐水洗几遍，真不行就过个柱子就可以了。
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-3-8 21:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
关键是无水无量操作的，加入水就变质了，三乙胺盐酸盐到底溶于二氯甲烷吗？
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-3-8 21:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
多用食盐水洗几遍，真不行就过个柱子就可以了。
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-3-8 21:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
关键是无水无量操作的，加入水就变质了，三乙胺盐酸盐到底溶于二氯甲烷吗？
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-3-8 21:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
部分溶于二氯甲烷的，在氯仿中溶的更多些
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