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标题:[未解决][求助]二醇与甲磺酰氯的反应

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
iop[使用道具]
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[求助]二醇与甲磺酰氯的反应

最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇大,一个比二醇小,哪个是产品呢,各位有没有做过类似的反应,会不会副产品是只有一个羟基反应?
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jiankufanhan[使用道具]
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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇大,一个比二醇小,哪个是产品呢,各位有没有做过类似的反应,会不会副产品是只有一个羟基反应?
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jiushi[使用道具]
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只用液相检测过吗,TLC用过没有?这种反应应该挺快的,一般低温下就可以完成
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nmn[使用道具]
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酰氯先和胺混合,然后缓慢滴加你的二醇
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shuishui[使用道具]
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也使用了,也是有两个产物,我是加完甲磺酰氯后,冰水浴一个小时,在室温反应6h,文献上说是20-25摄氏度反应,我也尝试30℃反应呢
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vbnm[使用道具]
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酰氯和胺在一起会有大量白烟,特别剧烈,可能三乙胺中有水吧
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teddy[使用道具]
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甲磺酰氯得重蒸成无色透明的液体,溶剂都得干燥处理的
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