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标题:[未解决][求助]Duff反应 达夫反应的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
teddy[使用道具]
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发表于 2014-3-9 20:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]Duff反应 达夫反应的问题

最近在做一个苯酚类的酰基化  用三氟乙酸和乌洛托品 为原料与溶剂，反应结束后用盐酸水解，但是发现有很多不溶的胶装（油状）生成，感觉是没水解的东东，得到的产率很低大约就25%。想请教一下做过这方面的同学，大家的产率怎么样，是不是我水解的酸度和时间没掌握好？看文献也有用硫酸水解的不知道效果咋样？还有三氟乙酸可以用醋酸代替吗？先谢谢大家！
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-3-9 20:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做过2，5-,二甲酚的，乙酸加水溶剂，反应时间过长有油状物。优化后产率85%以上。三氟乙酸据说比乙酸好，试试加水，并检测反应时间及时酸化
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-3-9 20:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问是一开始就加水吗  还是后面加酸水解的时候加  还有比例大约是多少呢
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adg[使用道具]
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发表于 2014-3-9 20:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一开始加水，即乙酸水溶液。水的量大约是1/3乙酸量。
每个项目不同，LZ你可以做条件实验试试。
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-3-9 20:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
灰常感谢
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-3-9 20:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
油状物溶了tlc对照一下吗，看看结构是什么再说
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-3-9 20:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
油状物不溶于二氯甲烷  我需要的产物是可以溶的
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-3-9 20:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你做了用乙酸加水的吗效果怎么样
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