气相色谱

各位学者老师，大家好，

请教一个关于基线的问题，

所用仪器：岛津 GC14C
测试样品：稀释过的电泳涂料
目的：测试涂料里的各种已知溶剂含量
气源：空气是空压机（国产），氢气氮气是钢瓶。
流量：空气50kpa，氢气50kpa，载气25kpa，尾吹20，吹扫和分流因为不是电控没测过……

前提：一下实验从始至终是用DB-624柱子做的！！

第一张图：基线为什么突然下降？
在这张图里是对同一个样品进行的2次试验，粉色的线是第二次试验，请问为什么基线在 RT：5.745 出峰后下降了呢？
试验条件没变。

第二张图：空压机工作导致的基线波动，为什么进稀释后的电泳涂料就检测不出来了？
这张图中，黑色的图谱是图一里面的电泳涂料的图谱，（电泳涂料样品中有其他组分色浆什么的）
          粉紫色的图谱是电泳涂料里已知各种溶剂单独混合做的纯溶剂标样，
粉紫色的图谱基线很有规律的上升然后猛降，这是因为空压机加压时产生的压力波动造成的，想请教的是：
为什么用的同样的条件测电泳涂料就检测不到空压机的压力波动了呢？是因为电泳涂料样品中其他组分的导致了检测器灵敏度下降了吗？

注：今天我会在电泳涂料样品后测纯溶剂样品，看看是否还能检测出空压机波动。10.8.16

第三张图：黑色的图谱是图一里面（粉色的那条）的电泳涂料的图谱，（电泳涂料样品中有其他组分色浆什么的）
          粉紫色的图谱是电泳涂料里已知各种溶剂单独混合做的纯溶剂标样（比图2里的样品又稀释了一下的样品做的），
巧合，空压机波动导致的基线猛降正好赶在出峰时，这样就造成了峰面积计算不准了。

请问：空压机的波动虽然是会使基线不稳，但是如果不像这幅图里面这样正巧碰上猛降之外，应该对实验结果的数值影响不大，可以这么说吗？
因为毕竟不是那么精密的实验，只是测试一下涂料的溶剂含量而已。

先谢谢各位老师在百忙之中还能抽空指导小生。谢谢^_^
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经过后续实验，请大家看图，

【进过一次电泳涂料后，空压机压力波动导致基线波动的形状改变了.jpg 】这张图里面黑色的基线是进过一次电泳涂料后测纯溶剂样品出的谱图。
在左右和中间分别有3个小山丘似地鼓包，这3个鼓包就是空压机开始工作到结束产生的影响。大家看粉色的谱图，阶梯状的（稳升骤降）谱图是进电泳涂料前测的同样的纯溶剂样品。

这种空压机压力波动造成的基线性状改变难道是电泳涂料组分残留毛细柱内造成的？

还有【相同样品，进完电泳涂料前后出峰高差了许多（自动进样），难道是电泳涂料组分残留毛细柱内造成的？这种情况如何清理毛细柱？.JPG】
这张图，为什么同样样品会出现这种情况？

注意：图片的文件名太长了，所以网站自动改名了。我吧原图名称按顺序表示出来方便大家参阅。
按照顺序图片分别是：

1.基线为什么突然下降？.JPG
2.空压机工作导致的基线波动，为什么进稀释后的电泳涂料就检测不出来了？.JPG
3.进纯溶剂样时，空压机工作压力变动导致的基线波动对数据的影响.JPG
4.进过一次电泳涂料后，空压机压力波动导致基线波动的形状改变了.JPG
5.相同样品，进完电泳涂料前后出峰高差了许多（自动进样），难道是电泳涂料组分残留毛细柱内造成的？这种情况如何清理毛细柱？.JPG
6.就是这个倒霉空压机.jpg

[ 本帖最后由 mimeitakashi 于 2010-8-16 14:36 编辑 ]

将你的测试条件及设备，气源等条件说清楚

是不是和你的气源有关系？

你的语言表达能力有问题，看得我这个累呀........
你的图谱能不能不要叠加？看着头晕..............

看样子你的仪器出问题了，不稳定，会受到空气发生器的影响，而且时有时无。检查一下空气的气路，特别是稳压（稳流）阀，如果自己动手能力不行，就请厂家工程师来弄吧。

气源：空气是空压机（国产），氢气氮气是钢瓶。
流量：空气50kpa，氢气50kpa，载气25kpa，尾吹20，吹扫和分流因为不是电控没测过……

空压机是国产，有没有稳压阀都是问题，上图

朋友写得很详细具体呀！
对于FID 检测器，载气波动对于响应影响不大，但空气流速如果不恒定对于检测信号的影响——


上图是氢气和空气的流速对响应的影响图，横坐标是流速，纵坐标是响应高度，红线代表空气，红点对应值通常在400mL/min左右（黑线是氢气流速引起的响应变化线，黑点对应的值约为40mL/min），所以，如果空气 泵泵气流的波动范围较大，不如尝试将增大空气这一气路的压力（即流量），或许能使这种波动带来的信号影响降低。

至于基线为何突然降低，这跟锯齿型 的基线应是如出一辙。朋友的空气压缩机实在太简陋，建议楼主不妨前置一台稳压电源，或许能有所改善。

既然提到是粗略估计，楼主尽可以算算重复进样后所得结果的相对平均偏差，看看这个误差可否接受。

至于为什么配制的标品基线波动厉害而样品却不厉害，请问楼主是否先进的标品？或者开始时系统未稳定好，等到进样品时系统相对稳定了呢！如果楼主怀疑是样品基质带来的好处，不妨把定量的标品加入做一个加标实验看看。

[ 本帖最后由 unknow 于 2010-8-16 19:08 编辑 ]

空压机的出气压力只要大于40KPa，就算有波动也问题不大，因为气相里自带稳流。
从你的介绍来看，你的空压机压力能达到要求，没有问题。
问题在于你空压机出来的空气质量。你的空压机相对简陋，用于FID气源的话需要外加水及有机物过滤，不知道你原来有没有配，没有的话要配上，有的话要更换。

你的空压机有问题，看看是不是哪个地方有泄漏的，造成空压机总是工作。

空气压缩机压力波动对基线的影响不同 可能和系统污染的程度不同有关系。

谢谢unknow这位朋友的热心回复。

我今天试一下把空气压加到400ml/min，和6楼的朋友说的保持空压机出压最小不小于40kpa，看看会不会减少基线的波动。

另外今天我会截图再说明一下，标样里各组分RT，在进过电泳涂料后在测同样的样子（实验条件完全没变）RT就整个全变了，这点非常不解。好像电泳涂料的样品对色谱柱产生了不可逆转的影响似的。

说明样品的基体可能在柱上吸附严重，建议将GC条件的终止温度提高并延长终止温度的保持时间。另外，尝试用顶空进样，这样，涂料中的难挥发物就不会进柱了。