小中大你用过的拉尼镍还有活性吗?对比一下乙醇洗后,晾干出现火星的快慢!判断是否加氢后活性降低很多?
1.催化剂R-Ni:什么型号的?我们通常做T-1型,自然干燥立即有火星,活性高。
2.另外,你的产品和原料都在乙醇中易溶吗?至少保证产品在溶剂中易溶。产品(油???,粘)易吸附在催化剂表面。所以建议溶剂体系中加入例如甲苯等溶剂促进溶解。(曾有一产品,不溶于乙醇都析出粘到催化剂表面了。
3.你的产品纯度是有点低。什么外观?一般红色料液(有杂质)加氢是比较难的。拉尼镍对毒性物质很敏感,十分容易中毒无活性。建议:使用活性炭,最好是拉尼镍搅拌先吸附杂质(如果取出拉尼镍干后无活性则表示失活!!!)或者:把产品减压蒸馏一次。