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标题:[未解决][求助]R-Ni加氢还原烯键,反应速度极慢。

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jiushi[使用道具]
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[求助]R-Ni加氢还原烯键,反应速度极慢。

本人最近在做一个加氢反应,双键还原成单键,溶剂乙醇,催化剂R-Ni(阿拉丁和工业),原料、产物都是油(粘),纯度>96%。0.3mpa,搅拌800-1000rpm,温度30.
做了很多釜,都是反应很慢,偶尔一、两次见到速度快。
请高手帮忙分析一下,并给出建议,谢谢
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nmn[使用道具]
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升温,加压。   具体条件自己试试吧
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shuishui[使用道具]
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如果你严格控制了操作工艺如上所述,偶尔有一两批次反应速度较快,说明有一个重要的要点没抓到,可能是杂质导致催化剂中毒?雷尼镍含水对反应的影响,等等。
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shuishui[使用道具]
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氢化还原一般建议加压
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teddy[使用道具]
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你用过的拉尼镍还有活性吗?对比一下乙醇洗后,晾干出现火星的快慢!判断是否加氢后活性降低很多?
1.催化剂R-Ni:什么型号的?我们通常做T-1型,自然干燥立即有火星,活性高。
2.另外,你的产品和原料都在乙醇中易溶吗?至少保证产品在溶剂中易溶。产品(油???,粘)易吸附在催化剂表面。所以建议溶剂体系中加入例如甲苯等溶剂促进溶解。(曾有一产品,不溶于乙醇都析出粘到催化剂表面了。
3.你的产品纯度是有点低。什么外观?一般红色料液(有杂质)加氢是比较难的。拉尼镍对毒性物质很敏感,十分容易中毒无活性。建议:使用活性炭,最好是拉尼镍搅拌先吸附杂质(如果取出拉尼镍干后无活性则表示失活!!!)或者:把产品减压蒸馏一次。
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teddy[使用道具]
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建议用钯碳还原,安全又实用
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