[求助]钯碳还原碳碳双键时的常压下操作方法

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标题:[未解决][求助]钯碳还原碳碳双键时的常压下操作方法

[未解决]本主题悬赏可用分 1

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-3-12 13:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最近在做钯碳还原碳碳双键，是在常压下做的我的操作是先加入底物和pd/C, 然后氮气置换三次，再用氢气置换两次，并保持氢气氛围（氢气是用的氢气包），然后打入溶剂，再加热反应。反应没有反应，我加的20%质量比的5%Pd/C，不知道操作步骤有没有问题会不会导致钯碳中毒或失活？求助各位虫子，是不是哪出现问题，加料方式有没有问题？

adg[使用道具]
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发表于 2014-3-12 13:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

氢气包没见过，会不会是氢气少了？买瓶装氢气啊。

ass[使用道具]
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发表于 2014-3-12 13:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你操作肯定没问题，还原双键没做过，但是别的钯碳还原，像叠氮，脱CBZ什么的，我都是直接原料溶剂（溶剂甲醇乙醇可以考虑重蒸下，我有个师兄曾经做过的还原就是重蒸了甲醇后才搞定）钯碳全部瓶中加好，然后真空油泵抽气，用氢气球，置换3次氢气，氢气球装氢气时候也置换了三次，然后常温搅拌，过夜一般都很干净。还有原料要尽可能的纯，钯碳一般就加底物质量的10%

happydream[使用道具]
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发表于 2014-3-12 13:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

首先什么溶剂要沸点不是很低的话可提前加入后置换氢气，另外5%的不行，可以考虑换10%的钯碳或20%的氢氧化钯碳多试试氢化方法多

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-3-12 13:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

搅拌速度至少250转每分，加压

jiushi[使用道具]
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发表于 2014-3-12 13:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我用的是乙酸乙酯，之前有用甲醇，关键是我的双键上有氯所以催化剂活性太高会把氯掉下来

nmn[使用道具]
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发表于 2014-3-12 13:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我用的是磁搅

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-3-12 13:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

就是像氧气袋一样的将氢气充入袋子中