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标题:[未解决]柱子的选用及定量问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
franck[使用道具]
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柱子的选用及定量问题

本人现在在分析一个合成的乙酸甘油酯产物,样品中需要定量单乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯、三乙酸甘油酯以及甘油,而我手上只有三乙酸甘油酯和甘油的分析纯样品,请教一下我是否需要单乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯的标准品来做内标定量,如果没有的话,是否能用其它方法来定性呢?另外,我用极性(FFAP)和非极性的柱子(hp-5m)都做了一遍,甘油的出峰效果都不太好,是否大家能给推荐一款适合以上四种物质的柱子,谢谢。
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  • miracle   2010-8-17 00:28  可用分  +2   鼓励新手,发起话题讨论!
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naren4545[使用道具]
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建议您用HPLC-ELSD检测这些东西!
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franck[使用道具]
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可惜老板不能给提供啊!只有一台GC14C.
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unknow[使用道具]
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回复 #1 franck 的帖子

可先试试提高初始温度以改善甘油的峰型。另外可试试中等极性的柱子比如OV-225的,甚至可以试试SE-54等弱极性的,因为毕竟存在甘油三酯等极性不大 的物质。


没有标品要确定甘油单酯和二酯只有通过极性顺序了,用聚乙二醇柱的出峰顺序应该是甘油三酯、甘油二酯、甘油单酯、甘油;
如果用中等极性和弱极性柱子,顺序就不好判断了,因为在弱极性柱上极性和沸点对于保留的作用正好相反,即极性大的保留作用小,但是沸点又高对保留又起到一些正的作用~
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  • miracle   2010-8-17 19:51  可用分  +3   详细应助解答!辛苦了。
  • miracle   2010-8-17 19:51  专家分  +3   详细应助解答!辛苦了。
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eesa_dc_seein[使用道具]
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楼主是否可以用中级性的柱子试试,比如HP-35柱
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wtz010[使用道具]
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非极性的柱子的出峰顺序是甘油,单乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯、三乙酸甘油酯。极性(FFAP)柱子的出峰顺序是正好完全相反,二乙酸甘油酯的两个异构体连在一体。

这要看你怎样的定量要求,要很准确的定量,就需单乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯的标准品。

甘油极性强,峰型比较差,拖尾,很难找到好的柱子。
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健康千万家[使用道具]
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一根柱子同时使用有点困难
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