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标题:[未解决]【求助】1mg规格混合均匀问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jkh123[使用道具]
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发表于 2014-3-12 18:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】1mg规格混合均匀问题

各位，本人现遇到一个问题，片剂，规格1mg，片重90mg，粉末直压工艺，混合采用等量递加法，混合后测30份混粉样品，混粉含量为理论量得96%左右，RSD1.5%左右，按含量结果100%压片，结果素片连测20片（包括压片的前中后各阶段）含量均为108%-115%，请问这个可能是什么原因造成的，是混不匀吗？个人认为没问题啊，原来还看到过园子里有战友说过混粉均匀，压出来片子含量偏低，我这个是偏高，有什么好的解决办法吗？
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jom[使用道具]
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发表于 2014-3-12 18:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1，批量做到多大？

2，使用什么辅料？

3，API粒径多少？
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jkh123[使用道具]
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发表于 2014-3-12 18:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
3kg批量，主要是flow 100乳糖，CMS-na，MCC PH102，MG-St，API过80目筛.
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longquan[使用道具]
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发表于 2014-3-12 18:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
排除工艺问题，检查 测定方法，辅料对测定有无干扰
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momom[使用道具]
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发表于 2014-3-12 18:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
判断辅料对含量测定的影响很重要，如果没有影响，试试直接压片，不按混粉的含量去换算呢！想问一下片子与混粉中的含量，是不是一致的？检测方法或过程没问题吧！
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jkh123[使用道具]
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发表于 2014-3-12 19:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检测方法经过验证，已排除是检测方法导致的问题！
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发表于 2014-3-12 19:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这种只有排除，片子看描述均匀性是OK的，问题是压片后含量比粉末的高：

1、对照品是否有差异，粉末和片子的一块检测

2、片子是怎么处理的，与粉末的有什么差异，即片子是超声溶解还是研磨后称重检测，片子的不同处理方法有无差异

3、是否两次检测用具不一样？有没有吸附的可能

4、是否有可能溶解不完全
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发表于 2014-3-12 19:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，试试不要按混粉含量折片重，直接压片，片子的含量可能就下来了，我们的项目就是这样，怀疑取样时出现问题，例如取样样品少，容器吸附等
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jkh123[使用道具]
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发表于 2014-3-12 19:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
非常感谢大家的意见，如果按理论片重（投料比例）压片，倒是正好含量是100%左右，但是这样不按混粉含量折片重，生产上无法说得通啊。关于检测，知道片子是直接扔到容量瓶中超声的，分析部门在测混粉和片子的时候用的校正因子有些许不同，这个正常么？
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tomm[使用道具]
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发表于 2014-3-12 19:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
排除检测方面问题，混粉在压片过程中在压片机料斗内是否因为压片震动，产生分层造成的呢
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