[求助]含有羧基和酯基的化合物提纯

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标题:[未解决][求助]含有羧基和酯基的化合物提纯

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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-3-13 14:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

求助，有谁做过类似的反应，最后得到的化合物里面含有酯基还有羧基，这样的化合物如何提纯啊，用硅胶过柱子不行呢，点爬不动，加乙酸也不好控制。。。。不知道加饱和碳酸氢钠使之成盐溶于水，然后加盐酸重新变为羧酸，这样可以不知道该化合物能完全和羧基反应？也不清楚酯基会在盐酸的作用下水解吗？

nmn[使用道具]
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发表于 2014-3-13 14:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

酯基没那么脆弱，在室温下在碱性条件下应该是稳定的，当然对碱特别敏感的除外，建议：
加碱如氢氧化钠或者碳酸钠成盐，然后用乙酯或者甲苯或者氯仿之类的不溶于水的溶剂萃取水层，注意要的是水层，然后控制温度小于20度加酸（最好是用强酸），调PH值3－4左右，在室温下搅拌15分钟（非常有必要），过滤，水洗PH中性
楼主试试看行不行，如果不行再讨论

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-3-13 14:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

好的明天尝试下非常感谢哈继续交流哈

teddy[使用道具]
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发表于 2014-3-13 14:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

试了变成盐的方法最后出现的东西不溶于二氯甲烷也不溶于水好像变得麻烦了啊关键是现在不能过柱子很麻烦听说可以加点乙酸或者甲酸，不过一直有拖尾的情况

vbnm[使用道具]
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发表于 2014-3-13 14:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

成盐之前物质在什么溶剂中是溶解的

teddy[使用道具]
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发表于 2014-3-13 14:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

将处理后的产物至于饱和碳酸氢钠溶液，搅拌1 h
首先使用EA萃取洗涤三遍，合并保留有机相（检测是否有产品）
使用稀盐酸调PH = 1-2，使用EA萃取产品三次，合并有机相，饱和食盐水洗涤，并用无水硫酸钠干燥，旋除EA，可得纯度满意的产品

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发表于 2014-3-13 14:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

二氯甲烷呢这个里面溶的不错的

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-3-13 14:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

成盐析出固体挺好的，滤出来加入水中加酸调酸萃取会有溶解的，

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-3-13 14:36 资料个人空间短消息加为好友

小中大

在低温下调碱，酯基不会水解的，再调回酸性的时候也是低温，这样基本就可以分离了。

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=318417&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } [求助]含有羧基和酯基的化合物提纯

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