[求助]TBAF去羟基保护后处理

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标题:[未解决][求助]TBAF去羟基保护后处理

[未解决]本主题悬赏可用分 10

nmn[使用道具]
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发表于 2014-3-13 18:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

急求:
羟基去保护后，极性相差大吗。我用TBAF去保护后，原料点没有了，出来两个比原来极性大的点，怎么样纯化得到产物。

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-3-13 18:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

调节PH，然后过柱纯化

teddy[使用道具]
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发表于 2014-3-13 18:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

推荐一帖：cuturl('http://emuch.net/html/201101/2781975.html')

vbnm[使用道具]
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发表于 2014-3-13 18:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个反应应该很干净的常规处理一下然后过柱子

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-3-13 18:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

调节ph多少啊，我直接旋干，加EA萃取的，结果没萃出来。

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-3-13 18:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不干净啊，下面出来一串点。我反应的条件是TBAF2eq，乙酸eq，THF溶剂，RT反应5h。应该没问题吧

adg[使用道具]
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发表于 2014-3-13 18:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个最好低温加入TBAF

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发表于 2014-3-13 18:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

7-8吧，然后萃取

happydream[使用道具]
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发表于 2014-3-13 18:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果是只脱一个硅基保护基的话，我建议不要用2eqTBAF，用一个就可以了，浓度可以大一点（就是溶剂少点），零度下反应，很快就反应完了。后处理：如果你的化合物可以用有机溶剂萃取的话，你可以用弱酸把TBAF洗掉（可以洗掉大部分，多洗几次）在纯化；如果产物可以溶于水的话，直接拌样上柱，用DCM多次洗脱可以除掉TBAF（可以用碘熏来判断是否除尽）再用大极性洗脱剂把你产物过出，如果反应好的话，我觉得纯化不是很难！祝你好运~

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发表于 2014-3-13 18:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

thanks very much

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