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标题:[未解决]【求助】冻干奇怪现象

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
a456[使用道具]
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【求助】冻干奇怪现象

现象介绍:如图,原料只有一种就是炎琥宁,没有辅料!装量1ml,含量80mg,冻干药饼如图!

1.药饼分层。

2.颜色分层:上层为白色,颗粒状粉末,中层为炎琥宁本色(淡黄色),晶型似乎为竖直针形,粗大,下层为白色,与上层一样。

3.有少数的药上表面有迷你突起,和那种结晶降温体积缩小时中心拱起的现象一样!

疑问:请问白色粉末是何物?为何成这样的分层?那个突起怎么出现的?为何几层的晶型肉眼看着不一样?
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ayanyang[使用道具]
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先支持一下,有图更方便大家讨论。

我就是自己的思考,欢迎有经验的战友帮助分析。

我觉得上层和中层的颜色不同,可能是结晶大小的问题。上层和下层冷冻的比较快,药物的结晶比较小,因此呈现白色。中层结晶比较大,所以呈现物料本身的颜色。

打个比方,雪呈现雪白色,融化后的水可能要脏的多,雪呈现的白色是因为结晶太小,晶面对光线的发射决定了颜色,如果结晶变成大块的冰,晶面反射对颜色影响变小,就会呈现冰本身的颜色或者是无色透明。

所以可以想象冷冻过程的物料变化,

温度降低,药物溶解度下降,部分析出,边缘部分结晶迅速,药物以小颗粒形式颗粒析出;中间部分温度降低较慢,药物结晶长大。水结冰或者药物和水形成共晶,药物结晶长大过程停止。因此冻干之后,上下为白色,中间是原料本色。

你说的中间的突起是否是由于水结冰阶段,体积变大,造成的挤压的结果。换句话说是外周的水结冰后体积变大,中间的液体被挤压上行。

另外干燥过程的升温过快也有可能产生类似的变化,但是应该是底层颜色更深。



我想如果想解决这个问题,可以尝试加快冷冻速度。
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jkh123[使用道具]
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你是直接用水溶了去冻干的吗?

你用的炎琥宁是指原料药还是上市的成品冻干或注射液?
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jom[使用道具]
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说不太清楚到底怎么回事 我琢磨了一下 想出了几个可能的原因 楼主你参考参考

1 底部没太冻实呢 预冻温度和预冻时间是多少?

2你这个药配液之后 固含量多少?感觉液面有些高 药液里原料含量是不是比较低呢

3配液之后的溶液均一性 做了么?药液上中下层的原料含量是否一致?

4白色粉末我觉得还是炎琥宁 这里不是没有其他东西么?但是联系到分层 我觉得整个固体中api原料的聚集程度不同

5那个突起好像经常见到。。具体怎么形成的。。没研究过。。



呼唤包老师出现。。。
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a456[使用道具]
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回复 #4 jom 的帖子

1.请问包老师是指?

2.我们用的LN2冻干机,所以预冻用的40min 降温,保温180min,应该冻结实了!温度为-45摄氏度。

3.因为就一种原辅料,所以固含量也就是药含量啦!80mg。液面是合格的,两毫升的西林片装1ml。

4.至于溶液均一性,肯定合格,要饼上中下层的含量成分我打算去测一下,但是没有好办法能把药饼完整的取出来啊!大家有什么建议?西林片太厚了,用玻璃刀不容易划开啊!

5.至于固体中的api原料聚集问题,我觉得很有可能!待检测中...

6.那个突起真的很奇怪!很正常的降温会出现这个东西!又不是装量很大。
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a456[使用道具]
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1.是直接用注射用水溶解了去冻干啊!

2.炎琥宁是原料啊!像奶粉一样 ,粉末状!微黄!易飘!味苦!
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a456[使用道具]
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回复 #2 ayanyang 的帖子

好高深啊!我一时还没有看懂!
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ayanyang[使用道具]
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呵呵,把你绕糊涂了吧?简单的说可能是上下表面的结晶比较小,所以白。我也不确定,就是很感兴趣你的问题,帮你分析一下。
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jom[使用道具]
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回复 #5 a456 的帖子

包老师是园子里一个做冻干很强的大虾

楼主你这个上下分层 加上中间药物比较聚集 上下颜色较浅的现象

昨儿我仔细想了一下 查了点儿资料

大概应该就是 冻结的时候 不同层面的冻结速度不同 下面的冻上了 中间层的仍然是溶液状 造成药物向中间聚集 浓度增大。。

另外2ml的瓶子装1ml?这个。。。好像还是高了点儿吧。。。一般液面距离瓶底1-3cm 我们当时2.5ml的液体装7ml的瓶子

具体是不是这么回事 和如何解决 还看等待大神们解决
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ay123[使用道具]
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呵呵,学习下,这个问题上面的朋友回答得很全面了,所以我也不多说了
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