气质联用

本人在做气质联用测挥发油成分，图在附件中，我想问下如何才能把最后那一个大峰分出来，前面的峰都分得挺好的，就是最后这个主峰分不出，试过改变了一些条件，如程序升温条件的改变，保温时间的改变。老师说可能存在同分异构体，也可能存在另外一些化合物，所以我想请教下各位高手，能不能给我点建议，如何把主峰分出，如果存在同分异构体，又该如何将它们分开呢？以下是实验条件：我们用的色谱柱为Hp-5MS弹性石英毛细管柱，80°C保温3分钟，80-160°C以10°C/min程序升温，160°C保温1min,160-185°C以5°C/min程序升温，185°C保温1min,185-200°C以3°C/min程序升温，200°C保温2min。参考文献的条件的。

[ 本帖最后由 55翟 于 2010-8-19 14:39 编辑 ]

你这种情况通过调节操作条件进行分离是不大可能了，质谱离子流有些许的分开吗？如果看不到就直接换柱子吧，你现在用的哪种柱子？挥发油极性如何？手头还有其他柱子先换上试试。

楼主用的什么柱子？最后的那个大峰是什么物质？明显是柱子的极性和那个组分不匹配，换个柱子试试

不知楼主用什么柱子？有质谱，就可以大概看看是什么类的化合物，再看看什么柱子较适合分离。

我们用的色谱柱为Hp-5MS弹性石英毛细管柱，我们就是分不出这个大峰，之前也没有人研究过这方面，所以我们也不清楚这个到底是什么化合物。

希望各个高手能多指点指点

先不接质谱，手头还有别的柱子先换上试试。

这个组分明显带酸性或碱性基团，极性高，再加上你一味增加进样量，出来就这个样子了。
最好谱库里找下可能的结构，如果含碱性基团就加点氨水吹干，含酸性基团加一滴稀盐酸吹干，吹干残渣再用有机溶剂稀释后进样。
如果还不行，那只用衍生化后进样分析。

减小进样量，降低升温速率，或者在低温段恒温试试

楼主，把这个大峰的质谱图帖上来，看看是哪类物质。