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标题:[未解决]请问一个关于检测限(LOD)和定量限(LOQ)的问题

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zhufangwei[使用道具]
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请问一个关于检测限(LOD)和定量限(LOQ)的问题

请问一个关于检测限(LOD)和定量限(LOQ)的问题
我的一篇文章投到analytical chimica acta之后,编辑一直问一个关于LOD和 LOQ的问题。我定义了检测限为3倍信噪比,定量限为10倍信噪比。我做的时候是标准样品倍比稀释,浓度分别为40, 20, 10, 5, 2.5μg/kg,然后用HPLC检测,得到的LOD5μg/kg,为LOQ10μg/kg。但是编辑认为我既然定义了检测限为3被信噪比,定量限为10被倍信噪比,那么定量限应该为检测限的3.3倍,可是我的浓度本来就是倍比稀释的啊,信噪比大于10的最低浓度为10μg/kg,信噪比大于3的最低浓度为5μg/kg。
我不知道怎么解释他们才能听懂,还是我应该改变检测限和定量限的定义呢?着急,谢谢好心人!
如下是编辑的comments
In your response to my comments you have written "We defined LOD as the lowest drug concentration in the samples can be measured with a signal to the background signal (S/N) ratio of 3/1(S/N), and LOD as the lowest drug concentration in food samples can be measured with a signal to the background signal (S/N) ratio of 10/1(S/N). After the detection, we found that the LOD was 5 <mu>g/kg and the LOQ was 10 <mu>g/kg."  If 5 µg/kg gives a signal ise ratio of 3/1, 10 µg/kg cannot give a signal ise ratio of 10/1 (it would give just a signal ise ratio of 6/1) !!! Either your value for the LOD or your value for the LOQ is wrong.
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  • miracle   2010-8-23 12:36  专家分  +2   感谢专家对论坛的支持!鼓励一下! ...
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naren4545[使用道具]
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这样看,你的线性范围没有从检测限做起!
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健康千万家[使用道具]
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从定义上看,这两个值要先算出噪声值,再用倍率计算。
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chongwenmen[使用道具]
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确实棘手,要不你用信噪比法,不用这种方法(直观法)。
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c4frank[使用道具]
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要看看色谱图吧? 您的做法可能有点问题。
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unknow[使用道具]
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回复 #1 zhufangwei 的帖子

这个很好回答,“检测限为3倍信噪比,定量限为10倍信噪比”,这个3倍、10倍是相对于信噪比的,只可以推导出定量限响应信号是检测限响应信号的3.3倍,但与样品浓度牵扯不上干系;

编辑是在假设样品浓度与响应信号成正比的基础上推导出了他的那个3.3倍理论,他爱推导就推导他的,让他自己去证实他的假设去,干咱实验结果何干?一帮坐在电脑前面吃闲饭的,不能提出一些建设性的建议,尽搅事儿!

[ 本帖最后由 unknow 于 2010-8-21 13:43 编辑 ]
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春天来了[使用道具]
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您的LOD和LOQ的定义是没有错的,编辑的质疑理论上是没有错的,但实际上不管是谁,不论用谁家的仪器进行分析,标准溶液的稀释会有不确定度的存在,仪器分析结果也会有不确定度的存在,对于液质质来说,做QC时,信噪比的波动要比峰高或峰面积的波动大,还有你S/N是手动拉的话,每次的噪音范围总会有点出入的,所以最后的结果是10ppb信噪比达到了10,5ppb信噪比达到3又有什么奇怪的呢?建立一种分析方法分析某种药物的LOD和LOQ,当然要以实际的分析结果为准。您可以跟编辑在描述上说得详细一点。

[ 本帖最后由 春天来了 于 2010-8-23 11:24 编辑 ]
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troy.tper.lee[使用道具]
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LOD与LOQ

我认为表述上可能还是有些偏差:

1)LOD是描述仪器性能,表征的是仪器对此化合物的检出能力,用标准溶液进样,信噪比大于等于3时的质量,即进样浓度乘以进样体积,一般也用浓度表示。
2)LOQ是所建立的定量方法的最低定量限,即为标准曲线最低点浓度,即标曲最低点的信噪比要大于等于10,当然也可远远大于。此参数表征的是所建立方法的准确定量的能力。受到前处理方法,进样量,LOD的影响。
3)LOD和LOQ从理论上讲没有可比性,大小也没有直接相关性,LOQ在某些情况下可小于LOD,例如高浓缩的前处理条件下。。。

我建议您详尽的回复和分析一下,审稿人应该能够认同。我们以前也遇到过这样的问题。
个人愚见,请大家批评指正。
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qq761562270(鼻子歪)[使用道具]
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小白大胆说一下自己的看法

我很认真的看了你的内容,觉得编辑的提问是对的。既然你定义了LOQ是信噪比的10倍,LOD是信噪比的3倍,那么如果你的LOD是5ppb,那么你的LOQ就应该不小于16(即5*10/3)ppb,或者说,如果你的LOQ是10ppb,那么你的LOD就应该是3(即10*3/10)ppb.而你现在的结果和你的定义是相矛盾的。你需要解释的就是这个问题。
我个人建议你应该补充几个点,即3ppb,16ppb,目的是更好的确定你的LOD.
你说LOD定义为3倍信噪比,然后你发现5ppb的信噪比大约3倍,那你能确定4ppb的信噪比就小于3倍吗?3PPB的呢?如果不能确定,那你怎么就能说你的LOD就定为5ppb呢?
同样的道理来看你的LOQ。
小白说的几个看法,如果有错,请多多指教……
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qq761562270(鼻子歪)[使用道具]
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小白大胆说一下自己的看法

我很认真的看了你的内容,觉得编辑的提问是对的。既然你定义了LOQ是信噪比的10倍,LOD是信噪比的3倍,那么如果你的LOD是5ppb,那么你的LOQ就应该不小于16(即5*10/3)ppb,或者说,如果你的LOQ是10ppb,那么你的LOD就应该是3(即10*3/10)ppb.而你现在的结果和你的定义是相矛盾的。你需要解释的就是这个问题。
我个人建议你应该补充几个点,即3ppb,16ppb,目的是更好的确定你的LOD.
你说LOD定义为3倍信噪比,然后你发现5ppb的信噪比大约3倍,那你能确定4ppb的信噪比就小于3倍吗?3PPB的呢?如果不能确定,那你怎么就能说你的LOD就定为5ppb呢?
同样的道理来看你的LOQ。
小白说的几个看法,如果有错,请多多指教……
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