现代分析实验

我现在正在合成席夫碱，用的原材料是水杨醛和3,4-二氨基苯甲酸，用无水甲醇做溶剂，用氢氧化钠调pH到弱碱性，然后加热至70摄氏度回流3h,有固体析出，但是不多，产率不高，我想问的是
1：需要用氢氧化钠调pH吗？我看有的文献怎么加冰醋酸？
2：是不是因为抽滤的时候席夫碱是溶于无水甲醇的，所以析出的不多，需要怎么做呢？
3：我的反应条件有没有什么不恰当的地方，能不能麻烦指出来，我可以优化一下。谢谢。
万分感谢！！！！

成希夫碱一般是要加一些叔胺类或者有机酸作催化剂，有时候不加也可以。
成希夫碱会生成水，影响反应的正向进行，我一般会用甲苯作溶剂，加分水器，共沸带除体系里的水；也可以加无水硫酸钠或者无水硫酸镁。
貌似希夫碱这种东西溶解性很挫，我一般做完冷却室温直接抽滤，再洗洗，收率到80%是可以的。
反应的时候要加惰性气体保护，否则会变黑。
一般成希夫碱时间比较长，3h可能不够，8h左右应该可以。

反应的时候用不用调节溶液的pH呢，我的反应一直出的东西不多，不知道是没加酸的问题还是反应时间不够的问题，你往后做过席夫碱与金属盐的反应吗？用的是什么溶剂溶的席夫碱？

你可以换个溶剂，把温度甚高，尝试除去体系里的水，我之前反应也原料剩的好多，一分水效果就好很多；
我得希夫碱是用乙腈溶的去反应，不过溶的不完全；
以及楼主的两个氨基全要做成希夫碱吗？