小中大[求助]关于卡宾配合物的合成的条件
这学期,老板给换成卡宾配合物,看了3个星期的文献,有点晕了,关于配合物的合成,还算明白了点。可是合成咪唑盐前驱体,真心无语。各文献报道的实验条件不一,感觉没法做个总结。最郁闷的是,大部分外国的文献都报道使用Schlenk tube、Schlenk techniques或者glovebox(都是提供无水无氧环境的);而我看到的中国作者的文献(不管是中文还是英文的),都没有提到这点。那天,我无意说了需要无水无氧条件,老板过几天拿着陈万芝教授(浙江大学)的文献(没有提到这个条件,我又看了陈教授指导的毕业论文里,也没有提到),狠狠的批了我一顿,真心觉得委屈。
这里,我想请教一下:1)合成卡宾配合物,如果真的需要无水无氧条件的话,是合成过程中的哪个环节对氧或者对水敏感呢,我指的是从咪唑或者其他唑类到配合物的合成过程?
2)如果,合成的过程中不需要无水无氧条件的话,有没有其他需要注意的地方呢?
3)有没有一套比较普遍使用的合成方法,比如说咪唑的两步取代一般用什么溶剂,什么温度,需不需要避光,反应时间之类的。就拿合成前驱体所用的溶剂来说,文献里有用醇、二氧六环、DMF、THF等等的,我到现在也不知道用哪个好
4)有的文献里,没有提及无水无氧什么的,但是有个单词“neat”,比如“A solution of 2,6-dibromopyridine (3.20 g, 13.5 mmol) and 1-butylimidazole (3.36 mg, 27.0 mmol) was stirred neat at 150 °C for 20 h.”(Organometallics, Vol. 21, No. 4, 2002),这是指反应瓶中只有这两个物质,没有溶剂吗?
5)有的文献里,合成咪唑鎓盐之后,都要将阴离子(Cl-、Br-、I-)换成六氟磷酸根,请问这又是为什么?是不是因为不同的盐在溶剂中的溶解度不同呢?
6)我是做4配位单核铜配合物的,如果可以的,请问您常用的铜源是什么?您是怎么接上铜的,因为Ag2O比较贵,而且有的文献报道了Cu2O、Cu粉也可以。我担心再被老板骂,所以想把这个问题也给提前解决了。
7)考虑的问题不全面,不知道您能不能无私地把其他没有提到的,但是有需要注意的,给指点指点。谢谢!