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标题:[未解决][交流]【求助】罗丹明与乙二胺的反应

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jiushi[使用道具]
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发表于 2014-3-16 21:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[交流]【求助】罗丹明与乙二胺的反应

★
小木虫(金币+1):奖励一下，鼓励发有价值的话题
我用氯化亚砜做溶剂，冰浴下与罗丹明B反应一小时后，然后六十度回流六个小时，溶液颜色由原来的桃红色变为紫蓝色，我这步的目的是将那个罗丹明B的羧基变为酰氯

下一步是酰氯化的罗丹明与乙二胺反应

为了只与乙二胺一端的氨基反应，我把过量乙二胺溶解在二氯甲烷中，用三乙胺做碱用来中和反应产生的酸，罗丹明是缓慢滴加于含乙二胺的溶液中的，并且冰浴，剧烈搅拌，结果是酰氯化的蓝紫色的罗丹明变为了橘红色，最令人费解的是生成了很多不溶的油状物质

我不知道我的酰氯化过程对不对，与乙二胺的反应对不对

我还做了用草酰氯氯化罗丹明，好像氯化后的颜色还是红色，不是上面说的紫蓝，然后与乙二胺反应，也生成了一种油状的物质，只是没有上面那种情况多

我最想知道那种油状物质是什么？各位大侠有没有这方面的资料文献给小弟分享分享
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-3-16 21:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也曾经做过罗丹明B和乙二胺的反应,记得好像罗丹明B和乙二胺的反应产物的溶液是红色。但是我在做的时候没有经过酰氯化,而是直接与乙二胺反应的,而且很容易.参考文献:Tetrahedron letters 2007 48 5966.如果需要酒吧你的邮箱告诉我，我把文献给你发过去。
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-3-16 21:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的邮箱是361255201@qq.com，QQ是361255201
现在急需同行的帮助
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-3-16 21:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
真是及时雨，太感谢分享
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-3-16 21:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在冰浴下往罗丹明b的乙醇溶液中加滴加10eq的乙二胺，滴完后在回流2h，产率80%。
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-3-16 21:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
过柱子的时候最好选择PE和EA的混合溶剂，不要用DCM。硅胶的酸或溶剂的酸性都会使其部分开环变色。关环后的产物是无色或者淡黄色，开环后就是红色。最好是用中性氧化铝装柱子。
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-3-16 21:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我一直都是用氯仿和甲醇过柱子，别的极性太小，过不动呀
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adg[使用道具]
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发表于 2014-3-16 21:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也在试图重复这一文献de反应 一直不成功 请问你做的时候2.4g罗丹明在60mL乙醇中不溶解啊 反应后的产物 是溶液吗 还是直接产生了沉淀啊
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ass[使用道具]
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发表于 2014-3-16 21:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
明天我也得合成这化合物
能否发一些文献给我谢谢
1066996239@qq.com
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-3-16 21:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
大家互相帮助，罗丹明类的东西，通常溶解度不太好，有空大家互相讨论下这类反应
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