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标题:[未解决][求助]烯丙醇和三氯氧磷反应后，产物如何分离？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ass[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]烯丙醇和三氯氧磷反应后，产物如何分离？

烯丙醇和三氯氧磷反应，目标产物是磷酸单酯，产物如何分离？
我尝试减压蒸馏，分离不出来，而且混合物还随着温度升高变成了黑色？这是为什么呢？
有做过这方面的么？请各位虫友帮帮忙啊！
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
双键不稳定，可能聚合，也可能加成
建议反应时，三氯氧磷大大过量，缓慢滴加烯丙醇反应
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iop[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我主要是想分离出产物，你有什么好的方法么？
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
蒸呗
先旋掉大部分三氯氧磷
再油泵蒸，看分子量温度也高不了哪去
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个倒不是沸点高低的问题，本身三氯氧磷是强的Lewis酸，烯烃算是碱，就会有很强的相互作用，甚至与烯烃发生F-C反应，所以温度不能高，三氯氧磷也最好不能过量，试试看吧，这个难度很大！
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发表于 2014-3-17 20:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用油泵抽，蒸出三氯氧磷时的温度下，产物就变黑了
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加水水解，然后加碱做成钠盐，分层后用用盐酸调回去即可。
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加水水解，然后加碱做成钠盐，分层后用用盐酸调回去即可。
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还要进行下一步反应的，所以不能加水
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还要进行下一步反应的，所以不能加水
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