[求助]求助一下氨基的乙酰基保护反应

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标题:[未解决][求助]求助一下氨基的乙酰基保护反应

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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

大家好，
问一下，氨基的乙酰基保护反应的具体操作（溶剂，添加剂，温度等），谢谢！

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

底物：三乙胺：乙酰氯=1:1.5:1.2，DCM做溶剂。底物和三乙胺和DCM加到反应瓶中，0℃下滴加乙酰氯，滴完0℃反应1h，自然升至室温。点板看，这个反应一般来说很快，也很干净的。反应完毕，加水，DCM萃取，浓缩干，产物重结晶一下，纯度很高的。

adg[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

将氨基原料和等当量醋酸钠和醋酸酐溶解在 15 mL 乙醇溶液中, 回流 0。5 h 。加水重结晶

ass[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果有机合成化学简单到如此地步，那么这个学科应该是不会存在了，你究竟连底物是什么都不知道，就敢给出experimental procedure，这是不是不负责任。

happydream[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

脂肪族的氨基乙酰化，我自己做过的一个实验，并且完成了工艺改进，这只是实验操作步骤，如果你想要文献，应该去查询或者求助
做合成做到最后，如果还是一味的参照文献去做，就算做出来也没有任何突破，而是可以自己去根据自己的经验去设计

iop[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

没有冒犯的意思，只是反应都是类似的，如果你做的反应都是一模一样的反应，那你做出来还有什么意义，通过类似的反应总结出你自己的操作
做多了你就会明白的

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用NaHCO3作碱，反应好处理

jiushi[使用道具]
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发表于 2014-3-17 20:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

呵呵，我也没有任何冒犯的意思，我只是在说，的确有简单的反应，但不是说任何一个反应都是连底物都不用考虑就可以给出一个实验条件，这样岂不是不负责任，不严谨。By the way，我做total synthesis。

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