小中大[求助]苯基硼酸酯过柱子消失的问题,求解决方法
听说硼酸酯在硅胶柱上时间长了就变了,今天我过了7个多小时的柱子,收集到产物点了,但是只有很少很少。
现在问一下,这种情况下最佳的过柱子方法。
我点板显示三个点,最前点是未反应的原料RF=0.5,产物点RF=0.1,后杂质点RF约等于0.
上样的时候因为溶于四氢呋喃,极性很大,故先用石油醚冲了一个柱子的长度,然后才加上调好的洗脱液。过了两个小时前点下来了,然后加大极性,使产物点RF=0.5,后杂质点RF=0.2,冲了约400ml,未见下点,又调高极一点极性,过了一会(此时已经7个小时)才开始下点,点很淡,一会就下完了,后边的就直接压干了没要,旋干后发现没剩什么东西。
求问,像我这种情况,过柱子最佳的方法是什么?比如是否应该加压,洗脱剂的极性等,多少小时之内必须过完等。