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标题:[未解决][求助]苯基硼酸酯过柱子消失的问题,求解决方法

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
风往尘香[使用道具]
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[求助]苯基硼酸酯过柱子消失的问题,求解决方法

听说硼酸酯在硅胶柱上时间长了就变了,今天我过了7个多小时的柱子,收集到产物点了,但是只有很少很少。

现在问一下,这种情况下最佳的过柱子方法。

我点板显示三个点,最前点是未反应的原料RF=0.5,产物点RF=0.1,后杂质点RF约等于0.

上样的时候因为溶于四氢呋喃,极性很大,故先用石油醚冲了一个柱子的长度,然后才加上调好的洗脱液。过了两个小时前点下来了,然后加大极性,使产物点RF=0.5,后杂质点RF=0.2,冲了约400ml,未见下点,又调高极一点极性,过了一会(此时已经7个小时)才开始下点,点很淡,一会就下完了,后边的就直接压干了没要,旋干后发现没剩什么东西。

求问,像我这种情况,过柱子最佳的方法是什么?比如是否应该加压,洗脱剂的极性等,多少小时之内必须过完等。
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adg[使用道具]
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硼酸酯在酸性条件下比较容易变成硼酸,然后我觉得那个Rf为0处的东西就是那个硼酸。我不知道你的硼酸酯是干什么用的?如果是做suzuki RXN, 我建议你把原料弄掉了就直接使用做反应。
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ass[使用道具]
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硼酸酯过柱子会变成硼酸的。RF=0的冲下来 一样做suzuki
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happydream[使用道具]
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可以如二楼说的做出来的硼酸酯不经纯化直接过柱子,硼酸酯在硅胶柱上不稳定,会分解,可以尝试用中性氧化铝柱过柱子,柱子短一点,极性选择大一点
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iop[使用道具]
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如果变成了硼酸,那么称量时就会不准确
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jiankufanhan[使用道具]
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姐做硼酸或者硼酸酯类的东西从来不过柱子,否则会很悲剧。

姐从来只重结晶或者沉降。
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jiushi[使用道具]
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你是怎么重结晶的 ??
最近我也在做这个硼酸酯的的纯化,按照文献上写的是把反应体系用正己烷回流加热至均相,然后撤去热源,重结晶。可是我加热了一个晚上都没让悬浊物完全溶解
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nmn[使用道具]
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加正己烷搅洗几遍,可以重油状变为固化,再次加热搅洗几次,过LC-MS不成问题
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