气相色谱

大家好，现在摸索一些衍生化后的物质的测定方法，现在遇到同一时间段重现性好（RSD在10%以内），不同天日间精密度差（同一样面积相差50%）的问题，我不知道自己的方法是不是有问题，希望大家能给点建议。

   使用仪器：thermo DSQ2

   离子源温度：250，接口：280，进样口温度：250，载气：1ml/min
  升温程序：50保持2min，20oC/min上升到200oC，保持1min后，以20oC/min上升到280oC保持10min，
  我的物质出峰温度在200到280oC之间。

请问我设置的离子源问题，进样口温度，接口温度合适吗？ 谢谢

只看那3个温度，好像没什么问题

不知道这个衍生物的沸点多高或容易不容易出峰，最高柱温280度，离子源和接口温度基本无问题。进样口温度也可能合适，但可以适当提高温度试试看看峰面积有无变化，有无优化的可能。不同天日间精密度差会不会和衍生的过程，是否彻底，衍生物的稳定性有关？

先不要进衍生样品，进标样日间精密度如何？好，说明衍生方法有待提高；不好，说明仪器本身问题，你是用质谱定量的吗，那就尝试将离子源的电离电压调低一些以增加碎片离子的稳定性和重现性，建议定量最好不要用质谱。

谢谢，我问一下衍生化后的物质的沸点一般找不到，我也不知道是多少，   可以从哪里查到？     另我测的日间精密度是衍生好的同一个样品，并不是不同的样品。我做的mtbstfa 硅烷化衍生物 据说挺稳定的。

200度保留时间最好长一点

进样口温度设高一点，280或300都没啥问题，稳定性不好，与仪器方法应该没多大关系。