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氨氮测定——AMTAX sc分析仪测定（二）

关键词：一级标准物质  食品农药残留检测  环境标准样品  焦炭标样
4．质量检查与控制
    纳氏法测定氨氮加标回收水样，求相对标准偏差和加标回收率，使之在允许值范围，检查校正曲线，在线仪器定期自动校正。
    测定加标回收率(向实际水样中加入标准，加标量一般为样品含量的0．5～2倍，且加标后的总浓度不应超过方法的测定上限浓度值)用来检验方法的准确度和精密度，回收率应符合方法规定要求。测定水样时，于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定，将测定结果扣除水样的测定值，计算加标回收率，加标回收率在一定程度上能反映测试结果的准确度。
    设原水样测定值舳，将符合规则量的标准溶液添加到另一份水样并分析，加标水样测定值为μ0，每个溶液中分析物的回收率(P)按下式计算。
    P=（μa—μb）/m×100%
式中m——加入标准的质量。
但加标结果不能满足可接受的判据和质量控制标准的回收率时．必须重复测试，查找原因：空白试验：以实验用水代替水样，其分析步骤及所加试液与水样测定完全相同。此过程昕测得的值称为空白值。影响空白值的因素有实验用水的质量、试剂纯度、试液配制质量、器皿的洁净程度、计量仪器性能及环境条件、分析人员的操作水平和经验等：一个实验室在严格的操作条件下，对某个分析方法的空白值通常在很小的范围内波动。
    “空白值”的大小和重复性，影响方法的检出限和测定结果的准确度，如果检测到的“空白值”高于方法检出限，需要暂停分析，直到污染源被消除。
    检出限为某特定分析方法在给定的置信度(通常为95％)内可从样品中检出待测物质的最小浓度。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性、全程序空白试验值及其波动性的影响。（食品农药残留检测）
    “空白”有现场空白和实验室空白。现场空白：将纯水与样品进行同样的所有步骤处理。包括采样、样品保存、输送和分析前的处理，目的在于确认水样采集或输送过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况。现场空白所用的纯水要用洁净的专用容器，由采样人员带到采样现场，运输过程中应注意防止沾污。实验室空白：以纯水为空白基体，将其按照与样品一样的步骤消解、测定，并且使用同样的玻璃仪器、设备、试剂。实验室空白用于确定本方法使用的试剂、设备或者实验室环境是否会对测量结果产生干扰，如发现现场空白显著大于实验室空白，表明采样过程可能有意外污染，在查明原因后方能做出本批采样是否有效以及分析数据能否接受的决定。
5．结果报告
    根据进水氨氮调整水处理程序，根据城镇污水处理厂污染物排放标准(GB 18918—2002)，氨氮最高允许排放浓度二级标准为25(30)mg/L．将测定值与标准比对，判断水处理的效果和是否达标排放。
    6安全操作
    纳氏试剂毒性很强．故需注意使用=
    7．能力要求
    (1)能够描述污水氨氮检验任务来源和检验方案。
    (2)会配制实验所需试剂并能够安全使用，会制备无氨水。
    (3)理解分光光度仪的工作原理和性能，会进行操作。
    (4)会对污水水样进行蒸馏、混凝沉淀预处理和适当的稀释。
    (5)能够进行正确的仪器操作和标准系列配制，绘制符合要求的校准曲线，准确定量分析，报告结果。
    (6)会做空白试验，理解空白试验的作用。
    (7)学会结果的计算。
    (8)了解氨氮的在线测定方法。
(9)会测定水样的加标回收率，检查校正曲线的线性情况。