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标题:透射样品污染的防治

tudou[使用道具]
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透射样品污染的防治

在透射电镜观察的过程中,样品污染一直是一个影响高分辨成像质量的重要原因之一,尤其STEM越来越被广泛的应用,由于束斑要比TEM小的多,所以它的污染速率要更快,不管你是BF还是HAADF有时辛辛苦苦的找到一块好的区域,但扫一幅图下来就惨不忍睹了。试样的污染主要是由于镜筒内残留的碳氢化合物,以及吸附在样品表面的有机物,当电子束照射某一区域时,向其聚集所致。如何有效地加以改善哪?
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tudou[使用道具]
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一,        首先是要改善样品室的真空卫生。
1,        达到尽可能高的真空度,一般使用要优于2x10-5Pa(使用SIP和TMP的)。
2,        不要用手去接触放入真空中样品杆的前端部分,即橡皮圈之前。
3,        样品杆长期在大气中暴露,尤其是在雨季或潮湿地区,吸附在上面的有机物很难在短时间内被抽走,这样放入样品室后就会在一定程度上破坏真空度。有条件的话最好配备一个样品杆预抽机,不使用的样品杆可以先放在这里预抽保持干燥,同时有的样品杆预抽机还带有烘烤功能,这样更有利于污染物的挥发,像JEOL的JDS-230F (GATAN的带吗?我没用过)。没有的话,最好在把样品取出后再将样品杆放回到样品室保持在真空状态。
4,        对于使用DP作为样品室预抽的最好不要超过10分钟,太长油蒸汽多少会污染一些样品。
5,        样品杆放入后不要马上将灯丝或电子枪隔离阀打开,因为在插入的过程中多少会人为的造成一点泄漏,即使看着真空度很好,最好再等待1~2分钟,等真空稳定后再观察。
6,        使用ACD抗污染装置,每天早上的第一件事就应该将液氮加上,它不仅有利于样品室的真空卫生,而且对SIP的寿命也是有好处的。它的有效工作时间是7~8小时,所以在中午吃饭前为了确保下午工作不受影响,应该将ACD再补充满液氮。当然别忘了,下班前的最后一件事就是要将加热棒放入ACD将剩余的液氮考出来,切记!!!
7,        1~3个月要将镜筒烘烤一次,一般在周末BAKE 60小时左右。
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二,         使用PLASMA CLEANERZ(等离子清洗机)对样品进行处理。它是通过活性等离子对样品进行物理轰击与化学反应双重作用,使被清洗物表面的有机物及氧化层物质变成粒子和气态物质,经过抽真空排出,而达到清洗目的。另外它也可以作为样品预抽机使。
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tudou[使用道具]
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三,        BEAM SHOWER(样品沐浴)-最为经济有效的防污染方法。第一次用这个方法做HAADF,我真是惊异于它的功效,千万别小瞧它。它的原理就是通过强光照射样品后,可把有机物暂时固定在样品表面,在做象CBD和STEM这样小束斑的工作时它们就不会往束斑下聚集了,从而减小了污染率。具体步骤如下:
1,        LOW MAG模式,使整个铜网与大荧光屏尺寸相接近。
2,        TEM1-3。
3,        CL AP撤出位置。
4,        将光聚成与整个铜网相一致的大小。
5,        可加入IL AP并将光阑孔调出荧光屏外,只用一个方向的旋钮,并记住调整的方向以便后面调回。此目的是防止长时间的强光照射荧光屏,造成其老化。
6,        沐浴时间为30分钟。
7,        最后将IL AP光阑孔调回并撤出。
8,        返回到MAG模式。
9,        注意:不是所有的样品都适合做BEAM SHOWER,像怕辐照损伤的,以防损害您的样品。
10,        BEAM SHOWER不是一劳永逸,它的功效也就30分钟,超过这个时间要再做一次。

就说这些吧,供大家参考。
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蓝天[使用道具]
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一般在保证电镜真空比较好的情况下,清洗样品是一个非常重要的环节,特别是在做高分辨和STEM时,污染对像的衬度影响很大。一般对于块体样品,如果有Plasma清洗仪,用它清洗一下最好,如果没有,可以用丙酮或酒精泡几分钟后捞到滤纸上,在红外灯下正反面各烘烤15分钟。(微栅样品可以参照此法)。
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策马啸西风[使用道具]
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恩  确实是个问题  lz的建议很有用的
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