透射电镜之家

本文讨论的CCD相机限于经验仅指Gatan 794，DIFPACK是衍射校正等用途的软件插件。

一般来说，CCD相机的感光材料很脆弱，强光束容易造成CCD相机的象素点的损伤，但是如果用底片拍摄衍射点会有一些限制：比如如果衍射点非常弱，或者样品不稳定，如果记录到底片上，曝光时间必然要11-16s才行，这样就会造成底片质量上的弱势。那么CCD相机的抓拍功能能不能用来拍摄衍射花样呢？
个人认为，CCD相机的设计中已经考虑到衍射花样的拍摄。如果用过CCD相机的用户就会知道一般的软件里面都有一个防止光漫溢的选项，这个选项就是为了拍摄强光下的图像或者衍射花样特殊设计的。我也咨询过一些工程师，他们说其实CCD相机不像原来厂商宣传的那么脆弱，只是怕有些用户不小心用了特别强的光来照射损伤元件。他们建议把衍射光斑调节到很弱，然后增加曝光时间，一般选2－3s，那么就可以拍摄衍射花样。
注意，这里说的是不用beam stopper的那种，如果用beam stopper的话，我想光强还能增加一些。
还有一个，对于样品的选择也有讲究，如果样品足够大，选区光阑的范围最好不要露出非样品区域（一般是空白或者是无定型碳膜），那么就会让中间的透射斑点变的稍微弱些，拍摄的花样会好些。当然考虑到厚度对衍射的影响，这个区域不宜太厚。
至于测量d值，完全可以通过标准物质的衍射花样来校正。如果你同时买了DIFPACK，那么这个就很容易做到。


个人的一些见解，欢迎指正。

？？？？？？？？？看来用同类仪器配置的同行来这里的很少阿，sigh。

Gatan最近针对中国国内市场中老式电镜的改造推出了一款特殊的CCD相机，取名叫Er lang shen。没错，就是二郎神，前一段时间还作了presentation，虽然据反映相机的反应速度不快，效果也一般，但毕竟能有一款CCD是号称绝对能拍衍射的了。
cuturl('www.gatan.com')上应该有这个相机的介绍，如果有兴趣可以去看看相关参数，该相机一般安装在荧光屏的上方，号称具有很强的抗炫能力，也就可以拍衍射，可惜当时讲的时候我不在场，不知道P感光材料的CCD相机怎么就能抗炫？或许光路上有特殊设计吧？

我用GATAN CCD，但被告知不能拍摄衍射花样（FEI Vendor 说的），说会烧坏CCD,真的，假的？

一般工程师都这么告诉客户的。因为一般用的CCD相机是高敏感度的P多晶，如果受到高亮度的电子辐照，过饱和后发生电子溢流容易损伤晶体，而且不可修复。一旦客户不知道降低亮度就正常拍摄容易发生危险。
但一般的衍射斑不会太强，主要是透射斑。我用的方法也是有限制的，主要对于晶体在50nm以上，而且选取范围不要漏出空白区域。这样透射斑就会因为厚度不会太亮。我测量中心斑点的亮度计数一般在15000不到一点，而据工程师称可以耐受17000－18000的亮度计数。
我曾经咨询过几个Gatan工程师，有的说最好不要，有的说可以，但最好用beam stopper，但你注意过说明书没有，上面提到了anti blooming的功能，这个应该就是为了衍射设计的。所以应该是可以，但是要按照指导，把亮度降到肉眼基本无法分辨的时候才拍，同时曝光时间延长到2－3s。记得Mannual上是有的。
个人意见，为了安全，还是用底片拍吧，呵呵。

Practical Techniques
               
Record electron diffraction patterns

1.        With MultiScan 600HP (Model 794)

The anti-blooming feature of Gatan MultiScan CCD camera, a mechanism to control the excess charge from spilling over into neighboring pixels, allows diffraction patterns to be recorded with minimum artifact (the streaking of strong spots due to saturation of CCD pixels).  

The following are helpful steps:
        In both the camera View and Record Setup, make sure Anti-blooming is checked.  Use 0.5 sec exposure.  Make sure Auto exposure is turned off for newer version of DigitalMicrograph software.
        Use a smaller spot size (i.e. large spot size number such as #8 or 9) and spread the illumination on sample.
        Use a SAD aperture to select the sample region of interest and go to Diffraction mode.  Adjust the camera length and focus the diffraction pattern.  It is often helpful to use the continuous mode to position the pattern with respect to the CCD sensor (full CCD area should be used.  Use binning 2x).
        Click on Record button (1x binning).
        Compare result of Anti-blooming ON and OFF.  Adjust exposure if necessary

Note:

(1) Anti-blooming feature works more effectively for exposure longer than 1 sec.  Reducing the beam intensity on sample or using a SAD aperture will decrease the intensities of diffraction spots on CCD and allow longer exposure.

(2) On Philips microscopes, it is necessary in the Detector Configuration page to set the TV camera to Central in order to record diffraction pattern on CCD camera.
这个是美国工程师提供的一份如何用794ccd相机拍摄衍射花样过程，大家参考一下吧，不过还是小心点好，呵呵

个人意见先了解自己机器的ccd功能与型号,由于这个东东本人觉得比灯丝出了问题还要烦,一旦出现问题照片会出现盲区,基本没法用了.

我们的794冒险使用的时候就是首先 聚光镜光阑 最小, spot size 数值最大(最暗条件),nano 模式(还是亮的话使用),... 重新调整过,尽量找到薄平区去拍,时间用过0.5-3s .不过每次都忐忑.....

没那么邪乎，只是相机厂商不希望无经验造成硬件不可逆转的损伤。作为管理员，我也会告诉用户不能使用，以免不必要的麻烦，特别是选区衍射。实际上，只要从很暗的照明，很快的曝光速度出发，检测相机纪录的最大强度，逐渐增强照明或增加曝光时间，就可以了。
郑重声明：如使用不慎造成相机损伤，本人概不负责。