生物制药

各位冻干前辈：

最近我开始做冻干粉，有以下几个问题不甚明白， 希望各位多多帮忙。

1.冻干粉瓶底有少量粘附

2.冻干粉表面与瓶壁有少量粘附

3.裂片

4.冻干粉表面有半圈类此潮水褪去后的痕迹

5.同一批冻出来的样品有的好有的坏

我想知道这些现象出现的原因和解决办法

在下感激不尽啦~

患者给医生打电话，咨询为何头痛。医生说有40多种疾病可以引起头痛，到底是什么原因引起头痛，需要你到医院来检查和诊断。没有相关检查的资料，无法判断是什么原因引起的头痛。一一解释40多种引起头痛的原因，即费事，最后还是无法诊断。

冻干工艺问题解决，也是相同的。需要对症治疗。

1.冻干粉表面与瓶壁有少量粘附，可能是一次干燥升温过快，或者干燥时间不够，物料溶解而致 2.产品有好有坏可能是板层受热不均匀或者是压塞高度不一样造成的 楼主最好上传张图片有助于分析

预冻采用慢冻，一次升华放慢一点升温的速率就可以解决此类问题。

昨天又冻了一次，同样的冻干工艺，出来的产品并没有与瓶壁粘附，但与瓶壁粘得有点紧，同时冻干粉表面仍有水纹状，这是以前没有发生过的。含水量2%左右。

不晓得是不是机器不稳定。

冻得有点困惑。

不过明天继续。

还有想问的是：有的人说，空箱降温至5℃，再把样品放进去保温1h。这样的操作有意义吗？

想请教一下：

所谓慢冻，我具体应该怎么操作呢？

我现在的做法是：

1，预冻在5℃保温1h，再1℃/min降温，共晶点附近1℃/5min，然后5℃/10min降温，保温2h。

2，一次升华1℃/h，保持14h，然后再恒定5h。

我个人认为这已经做到了慢冻和慢升温，

不知道高手您怎么认为？

还想听听您对冻干粉表面的水纹状、粗糙、有反光、感觉质硬怎么解？

多谢您啦~

这位朋友，你好，

看了你的问题，所谓的慢冻也不是说真的在整个预冻的过程放慢速率，而是在某个温度点放慢速率，其它的温度点慢冻也是多余，浪费时间，我说的慢冻一般是指在产品样品第一瓶开始结晶的温度点保温到所有样品全部结晶再进行降温。其实我个人的观点烛冻干的过程不要太在意所谓的共晶点，最主要的是要多观察过程来不断的控制温度（尤其是新产品）一次升华也不是一定要定得那么匀速地升温，冻干的工艺讲究的是一加一保，在某个温度段可以快，在某个点是一定不能快，这样的工艺一定要在自己所观察的预冻的时候就要定个大概，冻干一定得先制定工艺，工艺决定产品的质量。欢迎以后有问题多多讨论，我有个冻干群。

辅料中有甘露醇吗？加甘露醇试试

这种情况不是甘露醇的问题，请**上传图片，不然无法对症下药。

多谢！

若有所悟！

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