生物制药 » 讨论区 » 分析百问 » 【求助】直压工艺，原辅料直混后的混粉含量就偏低

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 20  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]【求助】直压工艺，原辅料直混后的混粉含量就偏低

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
大学习[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119243
精华 1
积分 1817
帖子 3189
信誉分 102
可用分 3632
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
1

发表于 2014-4-15 18:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】直压工艺，原辅料直混后的混粉含量就偏低

我最近遇到了这么蹊跷的问题，直压工艺，直接原辅料混合后，用塑料袋混合，测混粉的含量大约92%左右；混粉到机台压片，测片子含量93%左右；但是测机台上余粉含量大约106%。觉得很奇怪。塑料袋上吸附的测了下，大约只有0.3%。 不知道为什么直接混合后的混粉含量就不到100%，92-96%左右，主药到底跑哪里去了？也考虑过是不是被某辅料干扰或被辅料吸附而测不到？
顶部
tomm[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119240
精华 0
积分 2226
帖子 4071
信誉分 100
可用分 5555
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
2

发表于 2014-4-15 18:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
主药规格，所占比例多大？？主药粒径，辅料选择。测一下含量均匀度，应该是没有混合均匀；

取样检测时细粉多的地方含量高些，颗粒多的地方低一些。
顶部
small2011[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71343
精华 0
积分 9992
帖子 15064
信誉分 100
可用分 20428
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
3

发表于 2014-4-15 18:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是混合不均匀。

如果片子的含量均匀度没有问题，排除混合不均匀的情况下，可能也不应该是辅料的干扰吧，如果是辅料的干扰，为什么直混后含量低，压片后余粉含量高呢？

我以前做过一个产品，湿法制粒，终混粉含量偏低，结果都不到90%，但是按理论片重压成片子后，测得含量是合格的。片子的规格为2.5mg，片重140mg。并不是辅料的干扰，只是终混粉的溶解时间要远远长于片剂粉末的溶解时间，才能保证完全溶解。
顶部
nsdm[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119716
精华 2
积分 2321
帖子 4253
信誉分 104
可用分 5879
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-19
状态 离线
4

发表于 2014-4-15 18:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有两点说一下：

1.楼主原辅料的粒度、堆密度差异是否较大？如果差异大在混合过程中就容易引起物料的分层。尤其你提到的在

压片时含量差异巨大，应该证明了这一点。象我们现在压片过程中有一个控制就是每隔一定时间取一定量片子，考察片子的含量均匀度，目的就是担心物料有可能在料斗中的分层有可能造成片子的含量不均匀。

2.楼主混合好后是如何取样的？不同的混合容器都有特定的几何分布取样点，即使是在袋子中手工混合，也应该在不同位置取样5个点以上进行含量检测，以考察混合均匀度。
顶部
momom[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119242
精华 1
积分 1766
帖子 3068
信誉分 102
可用分 3954
专家分 20
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
5

发表于 2014-4-15 18:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对于某些产品需要注意原料及制剂标准检测方法变化过程

uv检测含量合格，hplc一测含量偏低

辅料干扰也不是没有可能的~~~

一项一项的排除会找到原因的
顶部
longquan[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119246
精华 0
积分 2127
帖子 3914
信誉分 100
可用分 5918
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
6

发表于 2014-4-15 18:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
几个方面供参考：

1、混合不均匀。用塑料袋混合后测量含量时，多取几个点，看看含量的均匀性怎么样？

2、直压工艺，各原辅料的粒径差别较大，压片时，随着机器的振动，药粉出现分层，粒径小的原料漏到机台上导致机台上的余粉含量高。
顶部
大学习[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119243
精华 1
积分 1817
帖子 3189
信誉分 102
可用分 3632
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
7

发表于 2014-4-15 18:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 tomm 的帖子

主药占3%的样子。 主药5mg，片重170mg。 主药粒径还没测出来但是看起来蛮小，其他辅料是直混辅料如MCC102、starch1500、磷酸氢钙等。辅料粒径感觉应该比原料大点。 混粉和片子含量均匀度都还好，看起来混合好像是均匀的。
顶部
大学习[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119243
精华 1
积分 1817
帖子 3189
信誉分 102
可用分 3632
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
8

发表于 2014-4-15 18:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 small2011 的帖子

片子含量均匀度合格，大约在92%左右记得那次。我的是直混，都是粉末称好了放到封口袋里混合的，应该没有损失到袋子外面。
顶部
大学习[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119243
精华 1
积分 1817
帖子 3189
信誉分 102
可用分 3632
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
9

发表于 2014-4-15 18:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 nsdm 的帖子

原辅料粒度没具体测过，但是感觉有点差异。堆密度也有差异，主药堆密度较小。但是压片的片子含量均匀度是合格的，混粉的取十个点测含量也差异不太大，说明混合均匀性还可以。

哪个在机台上物料分层的我也考虑过，有可能分层。

原辅料是在塑料封口袋里混合的，然后用勺子取样到几个小的塑料封口袋里。是在不同地方取的几个点测得，混合均匀度还可以。
顶部
大学习[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119243
精华 1
积分 1817
帖子 3189
信誉分 102
可用分 3632
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
10

发表于 2014-4-15 18:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 momom 的帖子

我的处方里，辅料有MCC102、starch1500、磷酸氢钙还有HPMC等。磷酸氢钙和HPMC不知道会不会吸附原料或影响测定。我拿掉磷酸氢钙混合，主药含量是97%左右。拿掉HPMC混合主药含量95%左右。最近又做了去掉HPMC，处方用量也调整了下，使得磷酸氢钙比例小点，这次测得混粉和片子含量均在98%以上。不知道是不是问题解决了，不知道以后重现性会不会好，不确定是不是hpmc影响的含量。
顶部
 20  1/2 12››