小中大总结:一些天然产物的含量测定方法
成分名称 提取方法 流动相 检测波长(纳米) 流速 柱温
丹参酮IIA 甲醇回流 甲醇-水(75:25/73:27) 270 1 室温
丹酚酸B 75%乙醇回流 甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59) 286 1 室温
丹参素 水,超声/乙醇-水超声/盐酸(1->10)50毫升,超30分钟,冷,补足,氯化钠5克,取上清液25毫升,乙乙提取4次,合并,干,50%甲醇溶,定10毫升./50%甲醇超提 甲醇-水-乙酸(8:91:1)/乙腈-水-磷酸(2:60:0.5)/乙腈-水-乙酸(9:90:1)/甲醇-二甲基甲酰胺-水-乙酸 (4:4:90:2/2:95:2:1)/甲醇-0.4%乙酸(5:95)/甲醇-1%乙酸(8:92)/乙腈-甲醇-水-冰醋酸(0.5:8:92:1) 280 1 室温
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升麻素苷 甲醇超声 甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:60) 292 1 50/38
5-0-甲基维斯阿米醇苷 甲醇超声 甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:61) 292 1 50/39
士的宁 氨水润,氯仿回流,无水硫酸钠滤过脱水,取少量,干,甲醇溶 乙腈-0.01M庚烷磺酸钠/0.02M磷酸二氢钾(1:1)(21:79)磷酸调PH2.8 260 1 室温
莨菪碱
东莨菪碱 水提,调PH2,氯仿萃,干,磷酸氢钠溶 乙腈-0.07M磷酸钠溶液(17.5M十二烷基磺酸钠用磷酸调PH6.0) 216 1 室温
东莨菪内酯 70%乙醇回流,浓缩,加3M盐酸10毫升,水解2小时,冷却,移分液漏斗中,水10毫升洗容器,加氯化钠2克/20毫升,氯仿萃,合并氯仿,无水硫酸钠2克脱水,氯仿洗容器,70度回收,甲醇溶 甲醇-水-乙酸(32:68:0.16) 298 1 室温
栀子苷 甲醇回流/50%甲醇超声 乙腈-水(13:87/11:89)/乙腈-水-磷酸(14:86:0.05/9:91:0.1) 238/239 1 室温
橙皮苷 乙醇回流,干,水溶,乙醚脱脂,正丁萃,干,甲醇溶/甲醇提 甲醇-水(33:67)/甲醇-0.5%乙酸(39:61)/乙腈-0.1%磷酸(20:80)/甲醇-乙酸-水(42:4:54) 284 1 室温
黄芩苷 50%甲醇超声/稀乙醇超30,回180/70%乙醇超声/甲醇超,水补100毫升 甲醇-水-磷酸(40:60:0.2/45:55:0.2/47:53:0.2/50:50:0.2)/甲醇-水-乙酸(40:60:1/50:50:1 /34:36:1)/甲醇-四氢呋喃-0.055%磷酸溶液(40:10:60) 280 1 室温
芍药苷 甲醇超声/水超声/50%甲醇超声/甲醇超声,干,20%甲醇溶/甲醇超声,干,水溶,上D101大孔树脂(1.5*12)水洗至无色,稀乙醇100毫升洗,干,甲醇溶/70%甲醇超声 乙腈-0.1%磷酸溶液(12:88)/乙腈-水(15:85/14:86/12:88)/甲醇-0.02M磷酸二氢钾(28:72)/2.异丙-甲醇- 乙酸-水(2:25:2:71/1:23:1:75)/0.05M磷酸二氢钾-乙腈(85:15)/甲醇-水-乙酸(30:70:0.5)/甲醇-水(26:74) 230 1 室温/2.35
黄芪甲苷 水溶,水饱和的正丁醇提4次,氨试液洗,正丁醇饱和的水洗,蒸干,甲醇定容5毫升 甲醇-水(75:25) 蒸发光散射检测器 1 40
华蟾毒基(C26H3406) 甲醇超声 乙腈-0.5%磷酸二氢钾(磷酸调PH3.2)(50:50) 296 1 40
脂蟾毒配基(C24H3204) 甲醇超声 乙腈-0.5%磷酸二氢钾(磷酸调PH3.2)(50:51) 296 1 40
麻黄碱 浓氨3毫升,乙醇10毫升,乙醚适量,回收至无色,乙醚提取液干,盐酸-甲醇(1->1000)溶 甲醇-水(1:1)/乙腈-0.02%磷酸(0.2%三乙胺,磷酸调PH2.7)(3:97) 254 1 室温
甘草次酸 流动相超声 甲醇-磷酸二氢铵溶液(1.725克->300,磷酸调PH3.5)(75:35)/甲醇-0.2M醋酸铵-冰醋酸(68:32:1) 250 1 室温
马钱苷 50%甲醇超声,取部分上氧化铝柱40%甲醇50毫升洗,干,甲醇50%溶50%甲醇超15分钟使溶散,回流 四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸(1:8:4:87)/乙腈-甲醇-0.1%磷酸(10:5:85) 236 1 40
丹皮酚 50%甲醇超声/乙醇超声/甲醇超声 甲醇-水(70:30)/甲醇-水(50:50)/乙腈-水-冰醋酸(33:67:2) 274 1 室温
大黄素 甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超声5分钟,回流1小时,氯仿提2次,甲醇溶,微沸,称定,甲醇补足/甲醇回流,取定干,2.5M硫酸20毫升,超声10分钟,回流1小时,乙醚提4次,水洗,甲醇溶,定溶。 甲醇-0.1%磷酸(85:15)/甲醇:水:磷酸(85:15:0.05) 254 1 室温
大黄酚 甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超声5分钟,回流1小时,氯仿提3次,甲醇溶,微沸,称定,甲醇补足 甲醇-0.1%磷酸(85:16) 254 1 室温
葛根素 水提,丙酮萃/稀乙醇提 甲醇-水(21:79)/乙腈-0.1%磷酸(11:89)/甲醇-乙腈-水(6:8:86) 250 1 室温
绿原酸 水回流/50%甲醇超声 甲醇-水-冰醋酸(20:80:1/18:85:1)/乙腈-0.4%磷酸(13:87/10:90)/甲醇-水-乙酸-三乙 胺(18:85:1:0.3)/甲醇-水-磷酸(20:80:0.1) 324 1 室温
连翘苷 中性氧化铝柱,70%乙醇洗/甲醇超声,干,水溶,氯仿提,干,50%甲醇溶 乙腈-水(25:75/20:80) 278 1 室温
小檗碱 盐酸-60%甲醇(1:100)70度加热45分钟/甲醇-盐酸(100:1)索氏,定容 乙腈-水-乙酸-三乙胺(34:64:1:1)/乙腈-0.05M磷酸二氢钾(磷酸调PH5.0)(43:57/25:75) 265 1 30
龙胆苦苷 甲醇超声 甲醇-水(23:77/3:7) 270 1 40
补骨脂素 70%甲醇超声 乙腈-水(30:70) 245 1 室温
异补骨脂素 71%甲醇超声 乙腈-水(30:71) 245 1 室温
欧前胡素 甲醇超声 甲醇-水(55:45/63:37) 250 1 室温
2,3,5,4‘-四羟基二苯乙烯-2-O-贝他-D-葡萄糖苷 乙醇超声/稀乙醇超声 乙腈-水(22:78/19:81) 320 1 室温
异秦皮啶 乙乙提,干,甲醇溶 乙腈-0.1%磷酸溶液(1:4) 344 1 室温
天麻素 甲醇超声 甲醇-磷酸盐溶液(0.1M磷酸二氢钾-0.1M磷酸二氢钠(1:1))-水(10:3:87) 270 1 室温
淫羊霍苷 石醚脱脂,甲醇提/水提,乙醚脱脂乙乙提,干,甲醇溶/70%乙醇超声 甲醇-水(54:46)/乙腈-水(25:75)/0.0756M磷酸(三乙胺调PH4.5)-乙腈(27:73)/乙腈-0.05%磷酸(26:74) 270 1 室温
五味子甲素 甲醇超声/氯仿-甲醇(2:1)超 甲醇-水(50:50/58:42) 250 1 室温
姜黄素 甲醇超声 异丙醇-甲醇-0.5%冰醋酸(25:19:56)/乙腈-4%冰乙酸(48:52) 430 1 室温
穿心莲内脂 甲醇超声 甲醇-水(55:45) 240 1 室温
脱水穿心莲内脂 甲醇超声 甲醇-水(55:45) 240 1 室温
阿魏酸 甲醇超声 甲醇-0.1%磷酸(30:70)/乙腈-0.085%磷酸(17:83) 320 1 室温
獐牙菜苦苷 甲醇超声 甲醇-0.3%甲酸(25:75) 237 1 室温
紫丁香苷 甲醇超声 甲醇-水(20:80) 265 1 室温
苦参碱 氨润氯仿提,干,甲醇溶 乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(PH6.8)-三乙胺(18:18:70:0.1) 220 1 室温
厚朴酚 甲醇超声/氯仿超提,干,甲醇溶 甲醇-水(78:22)/乙腈-甲醇-水(20:50:40) 291 1 室温
和厚朴酚 甲醇超声 甲醇-水(78:23) 291 1 室温